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牛肉粉中13种喹诺酮类分析质控样品

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10g

钢研纳克

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牛肉粉中13种喹诺酮类分析质控样品介绍：

产品特点简介：

恩诺沙星：125±25μg/kg；氧氟沙星：144±29μg/kg；诺氟沙星：114±23μg/kg；达氟沙星：123±25μg/kg；二氟沙星：116±23μg/kg；沙拉沙星：112±22μg/kg；环丙沙星：125±25μg/kg；麻保沙星：132±26μg/kg；恶喹酸：113±23μg/kg；氟甲喹：114±23μg/kg；洛美沙星：118±24μg/kg；培氟沙星：126±25μg/kg；依诺沙星：133±27μg/kg（以肉粉计）

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食品安全国家标准

动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱－串联质谱法

适用范围

适用于牛肉、羊肉、猪肉、禽肉、内脏及牛奶等动物源性食品中13种喹诺酮类药物残留量的测定，包含：诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星等主要品种。特别适用于牛肉粉基质样品检测。

核心检测方法

1. 样品经EDTA-Mcllvaine缓冲液提取

2. 固相萃取柱净化（HLB或等效柱）

3. 液相色谱分离：C18色谱柱(2.1×100mm,1.8μm)，0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱

4. 三重四极杆质谱检测：ESI正离子模式，多反应监测(MRM)

检出限与定量限

• 所有喹诺酮类化合物检出限(LOD)：0.3 μg/kg

• 定量限(LOQ)：1.0 μg/kg（以恩诺沙星计）

• 线性范围：1~100 μg/L（相关系数r²≥0.995）

质控样品要求

1. 基质匹配标准品：牛肉粉空白基质添加标准溶液

2. 添加浓度水平：LOQ、2倍LOQ、10倍LOQ

3. 每批次样品需包含：

- 6个平行样（含3个浓度水平）

- 空白对照1个

- 加标回收样（回收率70%-120%）

关键实验步骤

1. 样品提取：2g牛肉粉+8mL EDTA-Mcllvaine缓冲液，涡旋振荡10min，8000r/min离心5min

2. 净化：HLB柱活化后上样，5mL水淋洗，6mL甲醇洗脱

3. 浓缩：40℃氮吹至近干，1mL 0.1%甲酸水-乙腈(9:1)复溶

4. 色谱条件：柱温40℃，流速0.3mL/min，进样量5μL

5. 质谱参数：雾化气温度350℃，毛细管电压3.5kV

特别说明

1. 注意氟甲喹的稳定性，制备后24小时内进样

2. 不同品牌质谱需优化碰撞能量（参考标准附录B）

3. 牛肉粉基质效应需评估，当基质效应＞20%时需采用基质匹配标准曲线

4. 诺氟沙星检测需避光操作

5. 方法验证要求：重复测定相对标准偏差(RSD)≤15%

以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！