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猪肉粉中8种喹诺酮类分析质控样品_
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猪肉粉中8种喹诺酮类分析质控样品

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猪肉粉中8种喹诺酮类分析质控样品介绍:

产品特点简介:
恩诺沙星 
氧氟沙星 
诺氟沙星 
达氟沙星 
沙拉沙星 
环丙沙星 
洛美沙星 
培氟沙星 

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
GB 31658.17-2021 食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围
适用于猪肉、牛肉、禽肉等动物肌肉组织中恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星等8种喹诺酮类药物残留量的测定。标准明确涵盖猪肉粉基质样品,适用于实验室常规检测及验证工作。
核心检测方法
方法原理:试样经EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,通过Oasis HLB固相萃取柱净化,采用液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)检测,同位素内标法定量。

色谱条件:C18色谱柱(2.1×100mm, 1.8μm),流动相为0.1%甲酸水和甲醇,梯度洗脱,流速0.3mL/min。

质谱条件:电喷雾电离源(ESI+),多反应监测模式(MRM),每种化合物监测2对离子对。
检出限与定量限
检出限(LOD):0.3~0.5 μg/kg(不同化合物)

定量限(LOQ):1.0~2.0 μg/kg(满足国内外限量要求)

实际检测能力需通过空白基质加标实验验证,定量限应低于最大残留限量(MRL)的1/2。
质控样品要求
1. 基质匹配:必须使用猪肉粉基质质控样,不得用水溶液替代

2. 浓度水平:应包含LOQ、MRL、2倍MRL三个浓度梯度

3. 稳定性:-20℃保存期内特性量值变化≤15%

4. 使用频次:每批样品需随行阴性空白和加标质控样(频率≥5%)
关键实验步骤
1. 样品提取:准确称取2.0g试样,加入0.1mol/L EDTA-Mcllvaine缓冲液10mL,涡旋振荡10min,8000r/min离心5min

2. 固相萃取:上清液过HLB柱(预先用3mL甲醇、5mL水活化),依次用5mL水、5mL甲醇-水(3:7)淋洗,6mL甲醇洗脱

3. 浓缩定容:40℃氮吹至近干,用1mL初始流动相复溶,0.22μm滤膜过滤

4. 仪器分析:按设定色谱质谱条件进样,同位素内标校正定量
特别说明
1. 基质效应:猪肉粉基质会增强氧氟沙星的离子化效率(基质效应≥120%),必须采用同位素内标校正

2. 前处理关键:缓冲液pH需控制在4.0±0.2,否则影响回收率;固相萃取柱流速保持1滴/秒

3. 质谱优化:诺氟沙星易产生[M+H-H2O]+碎片,需优化碰撞能量消除干扰

4. 方法验证:新批次质控样使用前需验证准确性(回收率80%~110%)和精密度(RSD≤15%)

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!