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鸡肉粉中13种喹诺酮类质控样品_
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鸡肉粉中13种喹诺酮类质控样品

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鸡肉粉中13种喹诺酮类质控样品介绍:

产品特点简介:

诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、培氟沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、麻保沙星、沙拉沙星、二氟沙星、噁喹酸、氟甲喹 


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《食品安全国家标准 动物性食品中氟喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》解读
标准名称及标准号 GB 31658.5-2021《食品安全国家标准 动物性食品中氟喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围 适用于鸡肉、猪肉、牛肉、肝脏、肾脏等动物源性食品中恩诺沙星、环丙沙星等13种喹诺酮类药物残留量的测定。鸡肉粉质控样需参照肌肉组织前处理方法。
核心检测方法 1. 试样经乙腈-EDTA二钠提取
2. 正己烷脱脂净化
3. 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析
4. 外标法定量(需匹配目标物特征离子对)
检出限与定量限 各化合物定量限均为1.0 μg/kg,检出限为0.3 μg/kg。鸡肉粉质控样需验证基质效应导致的灵敏度变化。
质控样品要求 1. 基质匹配:必须使用鸡肉基质空白样品制备
2. 浓度水平:至少设置定量限、MRL值(最大残留限量)、2倍MRL值三个浓度水平
3. 精密度:同批内RSD≤15%,批间RSD≤20%
4. 每批样品需同步进行空白对照和加标回收试验
关键实验步骤 样品前处理:
1. 称取2g均质鸡肉粉样品,加入0.1 mol/L EDTA二钠溶液涡旋混合
2. 乙腈振荡提取10 min,离心后取上清液
3. 加入正己烷液液分配脱脂

仪器分析:
1. 色谱柱:C18柱(2.1×100 mm, 1.7 μm)
2. 流动相:0.1%甲酸水溶液 + 乙腈梯度洗脱
3. 质谱模式:ESI正离子扫描,MRM多反应监测
特别说明 1. 注意区分代谢物:恩诺沙星需同时监测环丙沙星转化
2. 基质效应评估要求:需用空白基质匹配标准曲线
3. 设备调谐:每日需用喹诺酮专用调谐液校准质谱参数
4. 方法验证:更换试剂或色谱柱时需重新验证回收率(70%-120%)
5. 质控频率:每10个样品需插入1个质控样

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