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钛铁成分分析质控样品

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钛铁成分分析质控样品介绍:

产品组成:
编号C SiMnPSTi
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GB/T 4701.1-2019 钛铁 钛含量的测定 硫酸铁铵滴定法
标准名称及标准号 GB/T 4701.1-2019《钛铁 钛含量的测定 硫酸铁铵滴定法》
发布机构:国家市场监督管理总局/国家标准化管理委员会
适用范围 适用于钛铁合金中钛含量的测定
检测范围:20.00%~85.00%(质量分数)
适用于常规实验室检测、质控样品验证及仲裁分析
核心检测方法 1. 硫酸-硫酸铵溶解试样
2. 金属铝还原四价钛为三价钛(CO₂气氛保护)
3. 硫氰酸铵指示终点
4. 硫酸铁铵标准溶液滴定
检出限与定量限 检出限(LOD):0.15%(相对检出限)
定量限(LOQ):0.50%(相对定量限)
精密度要求:重复性限r=0.70%,再现性限R=1.20%
质控样品要求 1. 基体匹配:钛铁合金基体,粒度≤0.125mm
2. 均匀性:满足GB/T 15000.7要求,相对标准偏差≤1.5%
3. 定值要求:不少于3家实验室联合定值
4. 证书信息:需提供标准值、不确定度及有效期
关键实验步骤 1. 精确称取0.20g试样(±0.0001g)于锥形瓶
2. 加入5g硫酸铵+25mL硫酸,加热溶解至透明
3. 冷却后加入30mL盐酸+2g铝箔,立即安装CO₂保护装置
4. 低温加热还原至溶液呈紫色(沸腾后保持5min)
5. 流水冷却至室温(持续通CO₂)
6. 加入10mL硫氰酸铵指示剂(250g/L)
7. 立即用硫酸铁铵标准溶液滴定至淡红色终点
特别说明 1. 还原过程必须严格隔绝氧气(CO₂流量0.5L/min)
2. 滴定速度控制:初始阶段快速,近终点时逐滴加入
3. 干扰元素处理:钒、铬含量>0.5%需进行校正
4. 环境要求:温度15-30℃,湿度≤70%RH
5. 每批样品需同步测试质控样(偏差≤0.8%)
GB/T 4701.15-2016 钛铁 碳、硫含量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法
标准名称及标准号 GB/T 4701.15-2016《钛铁 碳、硫含量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法》
发布机构:国家质量监督检验检疫总局
适用范围 适用于钛铁中碳、硫元素的测定
检测范围:碳0.005%~5.00%,硫0.001%~0.50%
适用于质控样品中痕量碳硫的测定
核心检测方法 1. 高频感应炉燃烧(≥1.6kW)
2. 氧气载气流量控制(3.0~3.5L/min)
3. 红外检测池双通道同步检测
4. 动态线性校正技术
检出限与定量限 碳检出限:0.0008%
硫检出限:0.0003%
定量下限:碳0.0025%,硫0.0009%
精密度要求:碳RSD≤5%,硫RSD≤8%(0.005%含量水平)
质控样品要求 1. 硫含量质控样需密封避光保存
2. 碳含量标准物质需经105℃±5℃烘干
3. 均匀性验证:11次测定RSD<3%
4. 定值不确定度:U≤0.0015%(k=2)
关键实验步骤 1. 称取0.20g试样(±0.0005g)加入陶瓷坩埚
2. 覆盖1.0g纯铁助熔剂+0.3g钨锡助熔剂
3. 高频炉加热至1600℃±50℃燃烧45s
4. 氧气流量控制:分析气流2.8L/min,吹扫气流3.2L/min
5. 红外检测系统预热>4h
6. 每10个样品后校准曲线
特别说明 1. 环境湿度控制:<60%RH(防止硫吸附)
2. 坩埚预处理:>1200℃灼烧4h
3. 助熔剂空白值要求:碳<0.001%,硫<0.0005%
4. 系统检漏要求:压力降<0.5kPa/min
5. 质控样测定频率:每批次≥2个平行样

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