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钼铁成分分析质控样品_
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钼铁成分分析质控样品

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钼铁成分分析质控样品介绍:

产品组成:
编号CSiPSCuTiMoAsBSn
NCS0160330.0590.870.0260.0511.10.0157.880.00740.00050.0027
编号CaSb
NCS0160330.0040.0055

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
标准名称 钼铁 钼含量的测定 钼酸铅重量法和偏钒酸铵滴定法
标准号 GB/T 3649.1-2019
适用范围
适用于钼铁合金中钼元素含量的测定,检测范围覆盖55%~75%的钼含量。
适用于冶炼过程控制、成品质量检验及贸易仲裁等场景。
核心检测方法
方法一 钼酸铅重量法:样品经酸溶解后,在醋酸-醋酸铵介质中沉淀钼酸铅,灼烧称重计算钼含量
方法二 偏钒酸铵滴定法:在硫酸介质中用硫酸亚铁将钼还原至五价,以N-苯基邻氨基苯甲酸为指示剂,偏钒酸铵标准溶液滴定
检出限与定量限
重量法 方法检出限:0.20% (m/m)
定量下限:0.50% (m/m)
滴定法 方法检出限:0.15% (m/m)
定量下限:0.30% (m/m)
质控样品要求
样品类型 有证标准物质(CRM),粒度≤0.125mm,均匀性满足ISO 13528要求
定值要求 钼元素认定值扩展不确定度≤0.45% (k=2)
需包含铁、硅、铜等基体干扰元素定值
使用频次 每批次样品测试需同步分析1个质控样
每20个样品至少插入2个平行质控样
关键实验步骤
样品前处理 1. 精密称取0.2g样品于500mL烧杯中
2. 加入15mL硝酸+5mL盐酸低温溶解
3. 加入20mL硫酸蒸发至冒白烟
重量法操作 1. 调节pH至5.0-5.5醋酸缓冲体系
2. 80℃水浴沉淀钼酸铅2小时
3. 玻璃砂坩埚过滤,850℃灼烧恒重
滴定法操作 1. 硫酸介质中加入硫酸亚铁铵还原
2. 煮沸驱除过量还原剂
3. 0.5%指示剂,滴定至紫红色终点
特别说明
1. 磷含量>0.05%时需采用柠檬酸掩蔽消除干扰
2. 重量法需严格控制沉淀陈化温度(80±2℃)
3. 滴定法还原后需立即滴定防止钼价态变化
4. 两种方法结果差异>0.4%时需重新确认
5. 质控样回收率允许范围:98.5%~101.5%

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