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丙酮中马拉硫磷_
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丙酮中马拉硫磷

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丙酮中马拉硫磷介绍:

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定值准确,稳定性好

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食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
标准名称及标准号 GB 23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》
适用范围 适用于植物源性食品(蔬菜、水果、谷物、茶叶等)中马拉硫磷等208种农药残留量的定性定量检测
核心检测方法 1. 试样经乙腈提取
2. 采用QuEChERS方法净化
3. 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS/MS)检测
4. 内标法定量
检出限与定量限 马拉硫磷检出限(LOD):0.005 mg/kg
马拉硫磷定量限(LOQ):0.010 mg/kg
仪器检出限(IDL):0.05 ng
质控样品要求 1. 每批样品需做空白对照试验
2. 每20个样品插入1个基质加标样(加标浓度0.01-0.10 mg/kg)
3. 回收率控制范围:70%-120%
4. 相对标准偏差(RSD)≤20%
关键实验步骤 1. 试样制备:均质后称取10.0g样品
2. 提取:加入乙腈振荡提取,添加内标物
3. 净化:加入PSA和GCB吸附剂净化
4. 浓缩:40℃氮吹浓缩至近干
5. 定容:丙酮定容至1.0mL
6. 仪器条件:DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm),多反应监测模式(MRM)
特别说明 1. 马拉硫磷特征离子对:173>99(定量离子),173>127(定性离子)
2. 需注意基质效应影响,必须采用基质匹配标准曲线
3. 样品中含色素需增加石墨化碳黑(GCB)用量
4. 丙酮溶剂需色谱纯且经空白验证
食品安全国家标准 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法
标准名称及标准号 GB 23200.8-2016《食品安全国家标准 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法》
适用范围 适用于水果、蔬菜中马拉硫磷等500种农药残留的筛查和定量检测
核心检测方法 1. 乙腈均质提取
2. 固相萃取(SPE)净化
3. 气相色谱-质谱(GC-MS)检测
4. 选择离子监测模式(SIM)
检出限与定量限 马拉硫磷方法检出限:0.01 mg/kg
仪器定量限:0.05 ng
线性范围:0.01-0.5 mg/kg
质控样品要求 1. 每批样品不少于10%平行样
2. 添加浓度0.02-0.2 mg/kg
3. 回收率范围:75%-110%
4. 保留时间偏差≤±0.1 min
关键实验步骤 1. 提取:乙腈振荡提取30min
2. 净化:Florisil固相萃取柱净化
3. 溶剂置换:氮吹至干后丙酮复溶
4. GC-MS条件:进样口温度250℃,离子源温度230℃
5. 监测离子:m/z 173,127,125,99
特别说明 1. 需建立农药保留时间数据库
2. 丙酮溶剂需经脱水处理
3. 含糖量高样品需增加净化步骤
4. 每24小时需进行仪器校准
水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号 GB/T 20769-2008《水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围 适用于水果蔬菜中马拉硫磷等450种农药残留检测(特别适用于热不稳定农药)
核心检测方法 1. 乙腈超声提取
2. 分散固相萃取(d-SPE)净化
3. 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测
4. 动态多反应监测模式(dMRM)
检出限与定量限 马拉硫磷检出限:0.005 mg/kg
定量限:0.010 mg/kg
线性范围:0.01-0.5 mg/kg
质控样品要求 1. 每批次样品设置空白对照
2. 添加回收率试验(3浓度水平)
3. 平行样数量≥10%
4. 回收率范围:60%-120%
关键实验步骤 1. 提取:乙腈振荡提取后盐析分层
2. 净化:PSA+C18混合吸附剂净化
3. 溶剂置换:氮吹后用丙酮-水(1:1)复溶
4. LC条件:C18色谱柱,梯度洗脱
5. MS/MS参数:正离子模式,监测离子对127.0>99.0
特别说明 1. 丙酮用于溶剂置换需控制比例
2. 需注意离子抑制效应
3. 不同基质需优化质谱参数
4. 适用于常规气相难检测的热不稳定代谢物

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