丙酮中马拉硫磷
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标样所 亚硝酸盐(以氮计) 水质标样(GB/T27025)
GSB 07-3165-2014 | -
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标准物质/Re铼标准溶液
NCS1876703 | 5000μg/mL
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标准物质/硝酸盐标准溶液
NCS1876688 | 1ug/mL
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标准物质/C3H4O42- 丙二酸盐离子标准溶液
NCS142200 | 1000μg/mL
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标准物质/乙二胺-盐酸缓冲溶液
NCS1876677 | pH6.7~pH7.0



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2. 采用QuEChERS方法净化
3. 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS/MS)检测
4. 内标法定量
马拉硫磷定量限(LOQ):0.010 mg/kg
仪器检出限(IDL):0.05 ng
2. 每20个样品插入1个基质加标样(加标浓度0.01-0.10 mg/kg)
3. 回收率控制范围:70%-120%
4. 相对标准偏差(RSD)≤20%
2. 提取:加入乙腈振荡提取,添加内标物
3. 净化:加入PSA和GCB吸附剂净化
4. 浓缩:40℃氮吹浓缩至近干
5. 定容:丙酮定容至1.0mL
6. 仪器条件:DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm),多反应监测模式(MRM)
2. 需注意基质效应影响,必须采用基质匹配标准曲线
3. 样品中含色素需增加石墨化碳黑(GCB)用量
4. 丙酮溶剂需色谱纯且经空白验证
2. 固相萃取(SPE)净化
3. 气相色谱-质谱(GC-MS)检测
4. 选择离子监测模式(SIM)
仪器定量限:0.05 ng
线性范围:0.01-0.5 mg/kg
2. 添加浓度0.02-0.2 mg/kg
3. 回收率范围:75%-110%
4. 保留时间偏差≤±0.1 min
2. 净化:Florisil固相萃取柱净化
3. 溶剂置换:氮吹至干后丙酮复溶
4. GC-MS条件:进样口温度250℃,离子源温度230℃
5. 监测离子:m/z 173,127,125,99
2. 丙酮溶剂需经脱水处理
3. 含糖量高样品需增加净化步骤
4. 每24小时需进行仪器校准
2. 分散固相萃取(d-SPE)净化
3. 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测
4. 动态多反应监测模式(dMRM)
定量限:0.010 mg/kg
线性范围:0.01-0.5 mg/kg
2. 添加回收率试验(3浓度水平)
3. 平行样数量≥10%
4. 回收率范围:60%-120%
2. 净化:PSA+C18混合吸附剂净化
3. 溶剂置换:氮吹后用丙酮-水(1:1)复溶
4. LC条件:C18色谱柱,梯度洗脱
5. MS/MS参数:正离子模式,监测离子对127.0>99.0
2. 需注意离子抑制效应
3. 不同基质需优化质谱参数
4. 适用于常规气相难检测的热不稳定代谢物
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