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丙酮中马拉硫磷_
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丙酮中马拉硫磷

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定值准确,稳定性好

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食品安全国家标准解读
标准名称及标准号 GB 23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》
适用范围 适用于蔬菜、水果、谷物等植物源性食品中马拉硫磷等208种农药残留量的定量检测
核心检测方法 1. QuEChERS前处理法
2. 气相色谱-质谱联用(GC-MS/MS)检测
3. 内标法定量分析
检出限与定量限 • 马拉硫磷检出限(LOD):0.005 mg/kg
• 定量限(LOQ):0.01 mg/kg
质控样品要求 1. 每批次样品需带基质加标质控样
2. 加标浓度建议0.01-0.1 mg/kg
3. 回收率控制范围:70%-120%
4. 相对标准偏差(RSD)≤15%
关键实验步骤 1. 样品用乙腈提取
2. 加入盐包(硫酸镁+氯化钠)离心分层
3. 取上清液经PSA净化
4. 氮吹浓缩后定容
5. GC-MS/MS分析:DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)
6. 监测离子对(m/z):173>99, 127>99
特别说明 • 需注意基质效应对检测结果的影响
• 丙酮中马拉硫磷标准溶液应现配现用
• 当样品浓度超过线性范围需稀释后复测
• 方法验证需符合GB/T 27417要求
食品安全国家标准解读
标准名称及标准号 GB 23200.8-2016《食品安全国家标准 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法》
适用范围 适用于水果、蔬菜中马拉硫磷等500种农药残留的筛查和定量检测
核心检测方法 1. 乙腈振荡提取
2. 固相萃取净化(SPE)
3. 气相色谱-质谱(GC-MS)检测
检出限与定量限 • 马拉硫磷检出限(LOD):0.01 mg/kg
• 定量限(LOQ):0.02 mg/kg
质控样品要求 1. 每20个样品设1组加标回收
2. 平行样数量≥10%
3. 空白试验需每批次进行
关键实验步骤 1. 样品加乙腈均质提取
2. 经Carb/NH₂固相萃取柱净化
3. 40℃水浴氮吹浓缩
4. 丙酮定容至1.0mL
5. GC-MS分析条件:进样口温度260℃
6. 特征离子:m/z 173, 125, 127
特别说明 • 适用于多种农药同时筛查
• 需建立农药保留时间数据库
• 当检出阳性样品时需用确证方法验证
国家标准解读
标准名称及标准号 GB/T 20769-2008《水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围 适用于水果、蔬菜中马拉硫磷等450种农药残留的检测(需验证适用性)
核心检测方法 1. 乙腈提取
2. 分散固相萃取净化(d-SPE)
3. 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测
检出限与定量限 • 方法通用定量限:0.01 mg/kg
• 马拉硫磷需验证具体检测限
质控样品要求 1. 采用空白基质添加标准品
2. 每批次不少于2个浓度水平
3. 保留色谱图及质谱图备查
关键实验步骤 1. 乙腈振荡提取30min
2. 加入无水硫酸镁和氯化钠离心
3. 上清液经PSA和C18吸附剂净化
4. LC-MS/MS分析:C18色谱柱(2.1×50mm, 1.8μm)
5. 监测离子对:331>127, 331>99
特别说明 • 适用于热不稳定农药
• 需注意离子抑制效应
• 方法开发时需验证马拉硫磷的适用性

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