丙酮中马拉硫磷
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标样/水质P2O5以五氧化二磷计算浓度质控样15μg/mL
NCSZ-P2O5-15μg/mL | 15μg/mL
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标准物质/Ge锗标准溶液/5%硝酸+5%氢氟酸
NCS1876316 | 500μg/mL
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标准物质/Fe铁标准溶液
NCS1876344 | 30μg/mL
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标准物质/TP总磷标准溶液
NCS1876307 | 8mg/L
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标样/水质COD-Mn高锰酸盐指数质控样5.6μg/mL
NCSZ-COD(Mn)-5.6μg/mL | 5.6μg/mL



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2. 气相色谱-质谱联用(GC-MS/MS)检测
3. 内标法定量分析
• 定量限(LOQ):0.01 mg/kg
2. 加标浓度建议0.01-0.1 mg/kg
3. 回收率控制范围:70%-120%
4. 相对标准偏差(RSD)≤15%
2. 加入盐包(硫酸镁+氯化钠)离心分层
3. 取上清液经PSA净化
4. 氮吹浓缩后定容
5. GC-MS/MS分析:DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)
6. 监测离子对(m/z):173>99, 127>99
• 丙酮中马拉硫磷标准溶液应现配现用
• 当样品浓度超过线性范围需稀释后复测
• 方法验证需符合GB/T 27417要求
2. 固相萃取净化(SPE)
3. 气相色谱-质谱(GC-MS)检测
• 定量限(LOQ):0.02 mg/kg
2. 平行样数量≥10%
3. 空白试验需每批次进行
2. 经Carb/NH₂固相萃取柱净化
3. 40℃水浴氮吹浓缩
4. 丙酮定容至1.0mL
5. GC-MS分析条件:进样口温度260℃
6. 特征离子:m/z 173, 125, 127
• 需建立农药保留时间数据库
• 当检出阳性样品时需用确证方法验证
2. 分散固相萃取净化(d-SPE)
3. 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测
• 马拉硫磷需验证具体检测限
2. 每批次不少于2个浓度水平
3. 保留色谱图及质谱图备查
2. 加入无水硫酸镁和氯化钠离心
3. 上清液经PSA和C18吸附剂净化
4. LC-MS/MS分析:C18色谱柱(2.1×50mm, 1.8μm)
5. 监测离子对:331>127, 331>99
• 需注意离子抑制效应
• 方法开发时需验证马拉硫磷的适用性
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