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丙酮中杀螟硫磷_
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丙酮中杀螟硫磷

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丙酮中杀螟硫磷介绍:

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定值准确,稳定性好

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国标解读:
标准名称及标准号 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
GB 23200.113-2018
适用范围 适用于植物源性食品(包括水果、蔬菜、谷物等)中杀螟硫磷等208种农药残留的定性与定量分析。检测对象包含有机磷、有机氯、拟除虫菊酯等农药类别。
核心检测方法 1. 原理:乙腈提取后经QuEChERS方法净化
2. 仪器:气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
3. 色谱条件:DB-5MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)
4. 检测模式:选择离子监测(SIM)
检出限与定量限 1. 杀螟硫磷检出限(LOD):0.005 mg/kg
2. 杀螟硫磷定量限(LOQ):0.01 mg/kg
注:实际限值需根据仪器灵敏度及基质效应进行验证
质控样品要求 1. 空白基质加标:每批次样品需包含≥5%的基质空白加标样
2. 平行样:样品数量>20时需≥20%平行样
3. 加标浓度:建议LOQ、2倍LOQ、10倍LOQ三个水平
4. 回收率范围:70%-120%(加标浓度≤0.01mg/kg时为60%-130%)
关键实验步骤 1. 提取:试样加入乙腈振荡提取,添加氯化钠盐析分层
2. 净化:取上清液经PSA和C18吸附剂净化离心
3. 浓缩:氮吹浓缩后丙酮定容(需控制温度≤40℃)
4. 上机分析:GC-MS进样量1μL,分流比10:1
5. 定性确认:保留时间偏差≤0.1min,特征离子丰度比偏差≤20%
特别说明 1. 丙酮中杀螟硫磷标准溶液需避光-18℃保存
2. 高色素样品(如菠菜)需增加GCB净化步骤
3. 当检出阳性样品时,需用不同极性色谱柱(如DB-17MS)进行确证
4. 杀螟硫磷特征离子:m/z 277(定量离子)、125、109

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