丙酮中伏杀硫磷
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标样所 亚硝酸盐(以氮计) 水质标样(GB/T27025)
GSB 07-3165-2014 | -
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标准物质/Re铼标准溶液
NCS1876703 | 5000μg/mL
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标准物质/硝酸盐标准溶液
NCS1876688 | 1ug/mL
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标准物质/C3H4O42- 丙二酸盐离子标准溶液
NCS142200 | 1000μg/mL
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标准物质/乙二胺-盐酸缓冲溶液
NCS1876677 | pH6.7~pH7.0



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1. 样品经丙酮匀浆提取
2. 乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化
3. DB-5MS毛细管色谱柱分离(30m×0.25mm×0.25μm)
4. 电子轰击电离源(EI)监测特征离子碎片(m/z 182, 367, 138)
2. 加标回收率控制范围:70%-120%
3. 平行样数量≥10%批次样品量
4. 标准曲线相关系数需≥0.995
5. 每20个样品插入1个质控样
称取10g样品加入50mL丙酮,15000rpm匀浆2min,-20℃冷冻30min除脂
步骤2:净化处理
取上清液加入50mg PSA吸附剂,涡旋振荡1min,8000rpm离心5min
步骤3:浓缩定容
氮吹浓缩至近干,丙酮定容至1mL,0.22μm滤膜过滤
步骤4:仪器分析
进样量1μL,分流比10:1,程序升温:初温80℃(2min)→20℃/min→300℃(10min)
2. 丙酮提取液需避光保存(分解半衰期<48h)
3. 检测器响应值衰减>20%时需清洗离子源
4. 注意区分代谢物伏杀硫磷砜(保留时间+1.2min)
5. 含硫蔬菜(如洋葱)需增加铜粉除硫步骤
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