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丙酮中伏杀硫磷_
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丙酮中伏杀硫磷

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丙酮中伏杀硫磷介绍:

产品特点简介:
定值准确,稳定性好

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标准名称及标准号
GB 23200.8-2016 食品安全国家标准 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法
适用范围
本标准适用于水果、蔬菜及其制品中伏杀硫磷等500种农药残留的定性定量检测,包括以丙酮为溶剂的样品前处理过程。适用于苹果、菠菜等常见农产品基质。
核心检测方法
气相色谱-质谱联用法(GC-MS)
1. 样品经丙酮匀浆提取
2. 乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化
3. DB-5MS毛细管色谱柱分离(30m×0.25mm×0.25μm)
4. 电子轰击电离源(EI)监测特征离子碎片(m/z 182, 367, 138)
检出限与定量限
项目 数值
方法检出限(MDL) 0.005 mg/kg
定量限(LOQ) 0.01 mg/kg
线性范围 0.01-0.5 mg/L (R²≥0.995)
质控样品要求
1. 每批次样品需包含空白对照(未污染基质)
2. 加标回收率控制范围:70%-120%
3. 平行样数量≥10%批次样品量
4. 标准曲线相关系数需≥0.995
5. 每20个样品插入1个质控样
关键实验步骤
步骤1:样品提取
称取10g样品加入50mL丙酮,15000rpm匀浆2min,-20℃冷冻30min除脂
步骤2:净化处理
取上清液加入50mg PSA吸附剂,涡旋振荡1min,8000rpm离心5min
步骤3:浓缩定容
氮吹浓缩至近干,丙酮定容至1mL,0.22μm滤膜过滤
步骤4:仪器分析
进样量1μL,分流比10:1,程序升温:初温80℃(2min)→20℃/min→300℃(10min)
特别说明
1. 伏杀硫磷在碱性条件下易分解,前处理需控制pH<8
2. 丙酮提取液需避光保存(分解半衰期<48h)
3. 检测器响应值衰减>20%时需清洗离子源
4. 注意区分代谢物伏杀硫磷砜(保留时间+1.2min)
5. 含硫蔬菜(如洋葱)需增加铜粉除硫步骤

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