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丙酮中硫环磷_
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丙酮中硫环磷

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丙酮中硫环磷介绍:

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定值准确,稳定性好

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食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定
标准名称及标准号 GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定
适用范围 适用于植物源性食品(蔬菜、水果、谷物等)中硫环磷等208种农药残留量的检测,包括丙酮基质标准溶液的使用
核心检测方法 气相色谱-质谱联用法(GC-MS/MS)
1. 样品经乙腈提取
2. 使用QuEChERS方法净化
3. 丙酮溶剂配制标准系列溶液
4. 三重四极杆质谱多反应监测模式分析
检出限与定量限 硫环磷检出限(LOD):0.002 mg/kg
硫环磷定量限(LOQ):0.01 mg/kg
满足食品安全国家标准对农药残留的限量要求
质控样品要求 1. 每批样品需带试剂空白
2. 每20个样品插入1个加标回收样
3. 加标浓度:0.01-0.10 mg/kg
4. 回收率范围:70%-120%
5. 相对标准偏差(RSD)≤15%
关键实验步骤 1. 准确称取15g样品加入30mL乙腈提取
2. 加入6g硫酸镁和1.5g醋酸钠离心净化
3. 取上清液用丙酮稀释定容
4. GC条件:DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)
5. 质谱监测离子对:m/z 182>124(定量离子),182>96(定性离子)
特别说明 1. 硫环磷标准溶液需用丙酮配制并避光保存
2. 样品提取后需在24小时内完成净化
3. 丙酮溶剂需经农残级纯化处理
4. 进样口温度不超过280℃防止热分解
5. 基质效应需通过基质匹配标准曲线校正
水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定
标准名称及标准号 GB/T 20769-2008 水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定
适用范围 适用于水果蔬菜中硫环磷等有机磷类农药残留检测,标准溶液配制可使用丙酮溶剂
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)
1. 乙腈-丙酮混合溶液提取
2. 固相萃取柱净化
3. C18色谱柱分离
4. 电喷雾正离子模式检测
检出限与定量限 硫环磷检出限(LOD):0.005 mg/kg
硫环磷定量限(LOQ):0.02 mg/kg
质控要求 1. 空白样品加标回收率:75%-110%
2. 每批次不少于10%的平行样
3. 保留内标法校正保留时间偏差
关键实验步骤 1. 样品用含1%乙酸的乙腈-丙酮(4:1)提取
2. 提取液经PSA固相萃取柱净化
3. 40℃氮吹浓缩后复溶
4. LC条件:0.3mL/min流速,35℃柱温
5. MS/MS监测离子对:184→96
特别说明 1. 丙酮溶剂需进行脱水处理
2. 硫环磷在碱性条件下易分解
3. 浓缩温度不超过40℃
4. 建议使用同位素内标法提高准确性
食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量
标准名称及标准号 GB 2763-2021 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量
适用范围 规定硫环磷在不同食品基质中的最大残留限量(MRLs),作为检测结果判定的法定依据
硫环磷限量要求 1. 谷物:0.02 mg/kg
2. 蔬菜:0.01 mg/kg
3. 水果:0.01 mg/kg
4. 茶叶:0.05 mg/kg
检测方法依据 推荐采用GB 23200.113等配套检测方法标准,使用丙酮溶剂配制的标准物质应满足方法要求
特别说明 1. 硫环磷属剧毒农药,禁用于蔬菜水果
2. 检测结果以全样本残留量计
3. 结果判定需考虑测量不确定度
4. 当检测值接近MRL时应采用确证方法验证

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