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正己烷中溴氰菊酯_
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正己烷中溴氰菊酯

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正己烷中溴氰菊酯介绍:

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定值准确,稳定性好

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GB/T 5009.110-2016《食品安全国家标准 植物性食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的测定》
适用范围 适用于谷物、蔬菜、水果等植物性食品中溴氰菊酯等拟除虫菊酯类农药残留量的测定,检测浓度范围为0.01mg/kg~0.5mg/kg
核心检测方法 1. 试样经正己烷或乙腈提取
2. 固相萃取柱(弗罗里硅土/石墨化碳黑)净化
3. 气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)分离检测
4. 外标法定量
检出限与定量限 溴氰菊酯检出限(LOD):0.005mg/kg
定量限(LOQ):0.01mg/kg
质控样品要求 1. 每批次检测需设置空白对照
2. 每20个样品插入1个加标回收样
3. 加标浓度选择0.05mg/kg、0.1mg/kg两个水平
4. 回收率范围应控制在80%~110%
5. 相对标准偏差(RSD)≤10%
关键实验步骤 1. 提取:试样加入正己烷振荡提取30min
2. 净化:提取液经弗罗里硅土柱净化,6mL正己烷-丙酮(9:1)洗脱
3. 浓缩:40℃水浴氮吹至近干,正己烷定容至1.0mL
4. 色谱条件
  - 色谱柱:HP-5毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm)
  - 温度程序:初始150℃→280℃(8℃/min)
  - 检测器温度:300℃
5. 定性定量:保留时间定性,峰面积外标法定量
特别说明 1. 溴氰菊酯对光敏感,操作过程需避光
2. 正己烷提取液浓缩时温度不得超过40℃
3. 不同品牌固相萃取柱需验证洗脱条件
4. 高油脂样品需增加净化步骤
5. 当检出阳性样品时,需用气相色谱-质谱法(GC-MS)确认

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