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正己烷中氯氰菊酯_
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正己烷中氯氰菊酯

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正己烷中氯氰菊酯介绍:

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定值准确,稳定性好

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食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
标准名称及标准号 GB 23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》
适用范围 适用于蔬菜、水果、谷物等植物源性食品中氯氰菊酯等208种农药残留量的定量检测,明确包含正己烷中氯氰菊酯标准溶液的应用
核心检测方法 1. 试样经乙腈提取后采用QuEChERS方法净化
2. 使用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)检测
3. 采用选择离子监测模式(SIM)定量分析
4. 使用基质匹配标准曲线法定量
检出限与定量限 • 氯氰菊酯检出限(LOD):0.003 mg/kg
• 氯氰菊酯定量限(LOQ):0.01 mg/kg
• 满足食品安全国家标准对农药残留限量的检测要求
质控样品要求 1. 每批次检测需包含空白对照样品
2. 每20个样品至少插入1个加标质控样
3. 加标浓度应覆盖定量限(LOQ)至最大残留限量(MRL)水平
4. 回收率控制范围:70%-120%
关键实验步骤 样品前处理:
1. 试样粉碎后加入乙腈均质提取
2. 加入QuEChERS盐包(无水MgSO₄+NaCl)离心分离
净化过程:
3. 上清液加入PSA净化剂涡旋离心
4. 取净化液氮吹浓缩至近干
仪器分析:
5. 正己烷复溶后过0.22μm滤膜
6. GC-MS进样分析(进样量1μL)
特别说明 1. 氯氰菊酯有多个异构体,需确认色谱分离度满足要求
2. 注意基质效应影响,必须使用基质匹配标准曲线
3. 实验过程需在通风橱中进行,避免正己烷暴露
4. 标准溶液配制需使用色谱纯正己烷
5. 仪器参数优化:进样口温度260℃,离子源温度230℃
植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定
标准名称及标准号 GB/T 5009.146-2008《植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定》
适用范围 适用于粮食、蔬菜、水果中氯氰菊酯等拟除虫菊酯类农药残留检测,标准物质制备明确使用正己烷作为溶剂
核心检测方法 1. 石油醚/丙酮混合溶剂振荡提取
2. 浓硫酸磺化法净化
3. 气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)分析
4. 外标法定量
检出限与定量限 • 氯氰菊酯检出限(LOD):0.005 mg/kg
• 氯氰菊酯定量限(LOQ):0.02 mg/kg
• 适用于常规农药残留监控检测
质控样品要求 1. 每批样品设置阴性对照和阳性对照
2. 阳性对照加标水平:0.05-0.5 mg/kg
3. 回收率接受范围:80%-110%
4. 每10个样品设置1个平行样
关键实验步骤 提取过程:
1. 样品加入石油醚-丙酮(1:1)振荡提取30min
净化操作:
2. 提取液经无水Na₂SO₄脱水
3. 旋转蒸发浓缩至1-2mL
4. 加入0.5mL浓硫酸磺化净化
仪器分析:
5. 正己烷定容后GC-ECD检测
6. 色谱条件:柱温270℃,检测器温度300℃
特别说明 1. 浓硫酸净化步骤需在冰水浴中进行
2. 注意ECD检测器对卤素化合物的高灵敏度
3. 标准溶液配制需避光保存于4℃冰箱
4. 不同基质需优化前处理参数
5. 方法适用于常规实验室不具备质谱仪的情况

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