正己烷中氯氰菊酯
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标样/水质P2O5以五氧化二磷计算浓度质控样15μg/mL
NCSZ-P2O5-15μg/mL | 15μg/mL
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标准物质/Ge锗标准溶液/5%硝酸+5%氢氟酸
NCS1876316 | 500μg/mL
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标准物质/Fe铁标准溶液
NCS1876344 | 30μg/mL
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标准物质/TP总磷标准溶液
NCS1876307 | 8mg/L
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标样/水质COD-Mn高锰酸盐指数质控样5.6μg/mL
NCSZ-COD(Mn)-5.6μg/mL | 5.6μg/mL
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手机版：正己烷中氯氰菊酯
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2. 提取液经Carb/NH₂复合固相萃取柱净化
3. 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)检测
4. 采用选择离子监测模式(SIM)定性定量
- 氯氰菊酯定量限(LOQ)：0.01 mg/kg
- 满足欧盟0.01 mg/kg最大残留限量(MRL)要求
2. 加标回收率范围：70%-120%
3. 相对标准偏差(RSD)≤15%
4. 每20个样品插入1个质控样
2. 提取：15 mL乙腈振荡30 min
3. 净化：6 mL乙腈-甲苯(3:1)洗脱
4. 浓缩：40℃氮吹至近干，正己烷定容
5. GC-MS条件：DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)，程序升温(80℃→300℃)
- 注意基质效应影响，需采用基质匹配标准曲线校正
- 当检出浓度＞1 mg/kg时，需用液相色谱-串联质谱法确认
2. 弗罗里硅土柱层析净化
3. 气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)分析
4. 保留时间定性，峰面积外标法定量
- 氯氰菊酯定量限：0.003 mg/kg
- 灵敏度满足中国国家标准限量要求
2. 阳性样品平行双样测定
3. 加标浓度梯度：0.01、0.05、0.1 mg/kg
4. 回收率控制范围：80%-110%
2. 净化：弗罗里硅土柱(6 mL石油醚预淋)，10 mL石油醚-乙酸乙酯(9:1)洗脱
3. 浓缩：旋转蒸发至1 mL，氮吹定容
4. GC-ECD条件：DB-1701色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm)，进样口温度280℃，检测器温度300℃
- 氯氰菊酯出峰时间约在28-32 min区间
- 高脂样品需增加净化步骤消除干扰
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