正己烷中氯氰菊酯
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标样所 亚硝酸盐(以氮计) 水质标样(GB/T27025)
GSB 07-3165-2014 | -
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标准物质/Re铼标准溶液
NCS1876703 | 5000μg/mL
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标准物质/硝酸盐标准溶液
NCS1876688 | 1ug/mL
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标准物质/C3H4O42- 丙二酸盐离子标准溶液
NCS142200 | 1000μg/mL
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标准物质/乙二胺-盐酸缓冲溶液
NCS1876677 | pH6.7~pH7.0



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2. 提取液经Carb/NH₂复合固相萃取柱净化
3. 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)检测
4. 采用选择离子监测模式(SIM)定性定量
- 氯氰菊酯定量限(LOQ):0.01 mg/kg
- 满足欧盟0.01 mg/kg最大残留限量(MRL)要求
2. 加标回收率范围:70%-120%
3. 相对标准偏差(RSD)≤15%
4. 每20个样品插入1个质控样
2. 提取:15 mL乙腈振荡30 min
3. 净化:6 mL乙腈-甲苯(3:1)洗脱
4. 浓缩:40℃氮吹至近干,正己烷定容
5. GC-MS条件:DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),程序升温(80℃→300℃)
- 注意基质效应影响,需采用基质匹配标准曲线校正
- 当检出浓度>1 mg/kg时,需用液相色谱-串联质谱法确认
2. 弗罗里硅土柱层析净化
3. 气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)分析
4. 保留时间定性,峰面积外标法定量
- 氯氰菊酯定量限:0.003 mg/kg
- 灵敏度满足中国国家标准限量要求
2. 阳性样品平行双样测定
3. 加标浓度梯度:0.01、0.05、0.1 mg/kg
4. 回收率控制范围:80%-110%
2. 净化:弗罗里硅土柱(6 mL石油醚预淋),10 mL石油醚-乙酸乙酯(9:1)洗脱
3. 浓缩:旋转蒸发至1 mL,氮吹定容
4. GC-ECD条件:DB-1701色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm),进样口温度280℃,检测器温度300℃
- 氯氰菊酯出峰时间约在28-32 min区间
- 高脂样品需增加净化步骤消除干扰
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