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正己烷中甲氰菊酯_
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正己烷中甲氰菊酯

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正己烷中甲氰菊酯介绍:

产品特点简介:
定值准确,稳定性好

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
适用范围
适用于植物源性食品(包括蔬菜、水果、谷物等)中甲氰菊酯等208种农药残留的检测,涵盖正己烷中甲氰菊酯标准溶液的使用场景。标准详细规定了样品前处理、仪器分析及结果计算的全流程要求。
核心检测方法
气相色谱-质谱联用法(GC-MS/MS)
1. 色谱条件:DB-5MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),程序升温(初始70℃保持2min,以25℃/min升至150℃,再以3℃/min升至270℃)
2. 质谱条件:电子轰击源(EI),多反应监测模式(MRM),甲氰菊酯特征离子对:265→210(定量离子),265→180(定性离子)
3. 进样方式:不分流进样,进样量1μL
检出限与定量限
项目 要求
方法检出限(MDL) 0.003 mg/kg(信噪比S/N≥3)
定量限(LOQ) 0.01 mg/kg(信噪比S/N≥10)
线性范围 0.01-0.5 mg/L(相关系数R²≥0.995)
质控样品要求
每批次样品需同时进行:
1. 空白试验:使用不含目标物的基质样品验证背景干扰
2. 加标回收:添加0.02、0.05、0.1 mg/kg三个浓度水平,回收率需满足70%-120%
3. 平行样测定:至少10%样品做平行双样,相对偏差≤20%
4. 标准曲线:采用基质匹配标准溶液,每20个样品重新校准
关键实验步骤
1. 样品提取:称取10g均质样品,加入20mL乙腈振荡提取30min,离心后取上清液
2. 净化处理:取6mL提取液经PSA(900mg)和C18(900mg)吸附剂净化,涡旋离心后取上清液
3. 浓缩定容:氮吹浓缩至近干,用正己烷定容至1mL,过0.22μm有机滤膜
4. 仪器分析:按上述GC-MS/MS条件进样,采用内标法(建议使用环氧七氯为内标)定量
特别说明
1. 甲氰菊酯对光敏感,标准溶液及样品处理过程需避光操作
2. 当检测值接近限量时(如≥0.8倍限量值),需用不同离子对进行确证
3. 正己烷溶剂必须为色谱纯,使用前需进行空白验证
4. 实验室温度应控制在25±3℃,湿度≤60%以保证重现性
5. 方法依据《GB/T 27404-2008 实验室质量控制规范》进行验证

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