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土壤中 16 种多环芳烃分析质控样

NCS204081

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50g

钢研纳克

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土壤中 16 种多环芳烃分析质控样介绍：

产品特点简介：

项目：萘,苊,芴,二氢苊,菲,蒽,荧蒽,芘,䓛,苯并[a]蒽,苯并[b]荧蒽,苯并[k]荧蒽,苯并[a]芘,二苯并[a,h]蒽,苯并[g,h,i]苝,茚并[1,2,3-cd]芘

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国家标准解读：土壤和沉积物多环芳烃的测定气相色谱-质谱法

标准名称及标准号

HJ 805-2016《土壤和沉积物多环芳烃的测定气相色谱-质谱法》

适用范围	本标准适用于土壤和沉积物中萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽等16种多环芳烃的测定目标物涵盖2-6环多环芳烃，检测浓度范围为0.02~200mg/kg(干重)

核心检测方法

1. 样品提取：加压流体萃取法(PFE)或索氏提取法
2. 净化方式：硅胶柱或弗罗里硅土柱净化
3. 检测仪器：气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
4. 分析模式：选择离子监测(SIM)模式

检出限与定量限

化合物	检出限(mg/kg)	定量限(mg/kg)
萘	0.02	0.08
菲	0.02	0.08
苯并[a]芘	0.02	0.08
注：其他化合物检出限0.02~0.04mg/kg，定量限0.08~0.16mg/kg

质控样品要求

1. 每批次样品(≤20个)至少带1个实验室空白和1个基质加标样品
2. 使用有证标准物质(CRM)进行准确度控制，回收率应在70%~130%
3. 平行样相对偏差应≤30%(低浓度≤50%)
4. 内标回收率控制在40%~130%
5. 校准曲线相关系数≥0.990

关键实验步骤

1. 样品制备：去除杂物，自然风干，研磨过60目筛
2. 提取：使用二氯甲烷-丙酮(1:1)混合溶剂，加压流体萃取条件：100℃，1500psi，静态萃取5min
3. 净化：硅胶柱依次用正己烷、二氯甲烷活化，淋洗液为正己烷-二氯甲烷(3:7)
4. 浓缩：氮吹浓缩至0.5mL，加入内标(氘代蒽等)
5. 仪器分析：DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)，程序升温(初始60℃，以20℃/min升至300℃)
6. 定性定量：保留时间窗口±0.2min，特征离子比例±30%

特别说明	1. 实验全过程需避光操作，防止光解 2. 苯并[a]芘等强致癌物需特别防护 3. 高有机质样品(>10%)需增加净化步骤 4. 当存在共流出干扰时，应更换色谱柱或优化升温程序 5. 每12小时需进行中间浓度点校准验证

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