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饲料粉中黄曲霉B1、玉米赤霉希酮、呕吐毒素分析质控样(阴性)_
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饲料粉中黄曲霉B1、玉米赤霉希酮、呕吐毒素分析质控样(阴性)

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饲料粉中黄曲霉B1、玉米赤霉希酮、呕吐毒素分析质控样(阴性)介绍:


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国家标准解读:饲料中真菌毒素检测
标准名称及标准号 GB/T 30956-2014《饲料中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法》
适用范围 适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料中黄曲霉毒素B1的检测,最低检出限0.1μg/kg
核心检测方法 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法(HPLC):样品经提取、净化后,用荧光检测器在激发波长360nm/发射波长440nm条件下检测
检出限与定量限 检出限(LOD):0.1μg/kg
定量限(LOQ):0.3μg/kg
质控样品要求 1. 阴性质控样需不含目标毒素
2. 每批样品需带阴性基质空白
3. 添加回收率需在70%-120%范围内
4. 保留色谱图作为质控记录
关键实验步骤 1. 样品粉碎过20目筛
2. 甲醇-水(70:30)溶液振荡提取
3. 免疫亲和柱净化(流速1-2滴/秒)
4. 水淋洗除杂后甲醇洗脱
5. 洗脱液氮吹浓缩至干
6. 流动相复溶后HPLC分析
特别说明 1. 黄曲霉毒素B1需避光操作
2. 免疫亲和柱需在有效期内使用
3. 流动相需现配现用
4. 阴性样品需确认无基质干扰峰
标准名称及标准号 GB/T 19540-2018《饲料中玉米赤霉烯酮的测定》
适用范围 适用于配合饲料、单一饲料原料中玉米赤霉烯酮的检测,定量限10μg/kg
核心检测方法 免疫亲和柱净化-HPLC法:提取液经净化后,荧光检测器检测(激发波长274nm/发射波长440nm)
检出限与定量限 检出限(LOD):3μg/kg
定量限(LOQ):10μg/kg
质控样品要求 1. 阴性质控样需经确证无玉米赤霉烯酮残留
2. 每20个样品插入1个阴性对照
3. 平行样相对偏差≤15%
4. 空白基质加标回收率80%-110%
关键实验步骤 1. 乙腈-水(90:10)振荡提取30min
2. 离心后上清液经免疫亲和柱
3. PBS缓冲液淋洗除杂
4. 甲醇洗脱并氮气吹干
5. 乙腈复溶后HPLC进样
特别说明 1. 玉米赤霉烯酮对光敏感
2. 注意同分异构体干扰
3. 柱温需保持30℃±1℃
4. 阴性样品需验证无交叉反应
标准名称及标准号 GB/T 30957-2014《饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(呕吐毒素)的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法》
适用范围 适用于谷物、配合饲料中呕吐毒素的检测,最低定量限100μg/kg
核心检测方法 免疫亲和柱净化-HPLC法:紫外检测器在218nm波长下检测,流动相为甲醇-水(20:80)
检出限与定量限 检出限(LOD):30μg/kg
定量限(LOQ):100μg/kg
质控样品要求 1. 阴性对照需确认无紫外吸收干扰
2. 每批次检测需带空白基质
3. 连续检测RSD≤10%
4. 加标回收率应≥75%
关键实验步骤 1. 样品用纯水振荡提取
2. 提取液经玻璃纤维滤纸过滤
3. 免疫亲和柱净化(流速≤3mL/min)
4. 水淋洗后甲醇洗脱
5. 洗脱液50℃氮吹浓缩
6. 流动相定容后HPLC分析
特别说明 1. 注意乙腈溶剂干扰峰
2. 色谱柱需选择C18反相柱
3. 阴性样品需验证亲和柱特异性
4. 样品提取后需立即净化

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