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猪肉粉中甲氧苄啶质控样品_
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猪肉粉中甲氧苄啶质控样品

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猪肉粉中甲氧苄啶质控样品介绍:

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

国家标准解读:
标准名称及标准号 GB 31658.17-2021《食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围 适用于猪肉、禽肉等动物肌肉组织中甲氧苄啶的残留量检测。该标准明确涵盖猪肉基质样品,包括猪肉粉等加工肉制品的前处理要求。
核心检测方法 1. 采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)
2. 色谱条件:C18色谱柱(2.1×100mm, 1.7μm),流动相为0.1%甲酸水和甲醇
3. 质谱条件:电喷雾电离源(ESI+),多反应监测模式(MRM)
4. 特征离子对:291.1→123.1(定量离子),291.1→230.1(定性离子)
检出限与定量限 • 甲氧苄啶检出限(LOD):2.0 μg/kg
• 定量限(LOQ):5.0 μg/kg
• 线性范围:5~200 μg/kg(相关系数R²≥0.995)
质控样品要求 1. 基质匹配:必须使用猪肉基质质控样
2. 浓度水平:至少包含LOQ(5μg/kg)、MRL(最大残留限量50μg/kg)和2倍MRL三个浓度水平
3. 每批样品需同时测定:
  • 空白对照
  • 加标回收样品(加标浓度LOQ)
  • 质控样品(已知浓度)
4. 回收率范围:70%~120%,RSD≤15%
关键实验步骤 1. 样品提取:取2.0g试样,加入10mL 0.1mol/L EDTA-Mcllvaine缓冲溶液振荡提取
2. 净化处理:Oasis HLB固相萃取柱净化,5mL甲醇+5mL水活化,上样后5mL水淋洗,6mL甲醇洗脱
3. 浓缩定容:40℃氮吹至近干,1mL甲醇-水(1:9)复溶
4. 仪器分析:进样量5μL,柱温40℃,流速0.3mL/min
5. 结果计算:采用基质匹配标准曲线外标法定量
特别说明 1. 甲氧苄啶需与磺胺类药物同步检测,标准要求同时监控磺胺增效比
2. 前处理中必须使用EDTA溶液消除金属离子干扰
3. 当检测值接近MRL(50μg/kg)时,需通过离子丰度比(230.1/123.1=1.8±20%)确证
4. 方法验证要求:新建立方法需进行基质效应、稳定性、精密度等全验证

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