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乙腈中6种多环芳烃类混标_
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乙腈中6种多环芳烃类混标

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乙腈中6种多环芳烃类混标介绍:

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乙腈中6种多环芳烃检测相关标准解读
标准名称及标准号:GB 5009.265-2021 食品安全国家标准 食品中多环芳烃的测定
适用范围 适用于食品(含油脂、水产品、肉制品等)中16种多环芳烃的检测,包含苯并[a]芘等6种核心组分。涵盖气相色谱-质谱法(GC-MS)和液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)两种方法。
核心检测方法

方法一: GC-MS法。试样经乙腈提取,复合净化柱净化后进样,采用选择离子监测模式(SIM)分析。

方法二: HPLC-FLD法。适用于油脂类样品,经二甲亚砜萃取,LC-Si固相萃取柱净化,梯度洗脱分离。

检出限与定量限

GC-MS法:苯并[a]芘检出限0.1 μg/kg,定量限0.3 μg/kg;其余组分定量限0.5 μg/kg

HPLC-FLD法:苯并[a]芘定量限0.2 μg/kg,其余组分定量限0.5 μg/kg

质控样品要求

1. 每批样品需带基质加标空白(加标浓度0.5~2.0 μg/kg)

2. 每20个样品插入1个平行样,相对偏差≤20%

3. 每批需测定标准曲线(r²≥0.995)和空白对照

关键实验步骤

GC-MS法:

1. 乙腈超声提取(40℃, 30min)

2. PRiME HLB柱净化,乙腈洗脱

3. 氮吹浓缩至近干,丙酮定容

4. DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm),程序升温

特别说明

1. 乙腈中混标需现配现用,避光保存(-18℃)

2. 油脂样品需增加皂化步骤去除甘油三酯干扰

3. 苯并[a]芘需单独验证色谱分离度(Rs≥1.5)

标准名称及标准号:HJ 805-2016 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法
适用范围 适用于土壤、沉积物中16种多环芳烃(含6种核心组分)的检测,检出限范围0.01~0.05 mg/kg。
核心检测方法 加速溶剂萃取(ASE)-硅胶柱净化-GC/MS法。使用丙酮-正己烷(1:1)混合溶剂萃取,萃取温度100℃,压力1500 psi。
质控样品要求

1. 每批样品须带基体加标和平行样(≥10%)

2. 加标回收率控制范围:60%~130%

3. 每12小时需进行中间浓度点核查(偏差≤15%)

关键实验步骤

1. 样品与硅藻土混合研磨至均匀状态

2. ASE萃取池装填(22ml池),静态萃取5min

3. 萃取液经无水硫酸钠脱水,旋转蒸发浓缩

4. 硅胶柱净化(10g),25ml二氯甲烷洗脱

特别说明

1. 高有机质样品需增加铜粉除硫步骤

2. 萘、苊等易挥发组分需控制浓缩温度≤40℃

3. 内标物使用氘代苊-d10、氘代䓛-d12

标准名称及标准号:HJ 647-2013 环境空气和废气 气相色谱-质谱法测定多环芳烃
适用范围 环境空气及固定污染源废气中16种多环芳烃的检测,采样体积为100~300 m³(环境空气)或1 m³(废气)。
核心检测方法 石英滤膜/聚氨酯泡沫(PUF)采样,索氏提取(甲苯为溶剂)-硅胶柱净化-GC/MS分析,使用同位素稀释法定量。
检出限与定量限

环境空气:0.01~0.20 ng/m³(苯并[a]芘为0.05 ng/m³)

废气样品:0.1~2.0 ng/m³(苯并[a]芘为0.5 ng/m³)

关键实验步骤

1. 采样前在PUF上加注同位素内标(萘-d8、菲-d10等)

2. 索氏提取16~18小时(4~6次/小时回流)

3. 提取液经硅胶柱净化(10g),25ml二氯甲烷-正己烷(2:3)洗脱

4. 浓缩定容后采用DB-5MS色谱柱分离

特别说明

1. 采样滤膜需进行空白测试(PAHs含量<MDL)

2. 二苯并[a,h]蒽需单独优化质谱参数

3. 每季度需进行全程序空白实验

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!