青菜粉中28种农残分析质控样品(2年,-20℃)
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标准名称及标准号
GB 23200.121-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》
适用于蔬菜、水果、谷物等植物源性食品中331种农药残留的检测，包括青菜粉等干制蔬菜样品。覆盖有机磷、氨基甲酸酯、三唑类等28种常见农药的检测要求。
1. 样品前处理
QuEChERS方法：青菜粉样品加水复溶后，乙腈提取，经MgSO₄和NaCl盐析分层，PSA和C18吸附剂净化
2. 仪器分析
液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)：C18色谱柱分离，多反应监测模式(MRM)检测，保留时间和离子对比例双定性
检出限(LOD)
0.001-0.01 mg/kg（根据农药种类差异）
定量限(LOQ)
0.01 mg/kg（满足我国及欧盟对蔬菜类农残限量要求）
1. 基质匹配
必须使用青菜粉基质质控样，-20℃冷冻保存，2年内稳定
2. 浓度水平
应包含定量限(LOQ)、限量值(MRL)及2倍限量值三个浓度水平
3. 使用频次
每批样品测试需同步进行质控样分析，回收率需控制在70%-120%
步骤1：样品复溶
称取1.0g青菜粉，加入5mL超纯水浸润15分钟
步骤2：提取
加入10mL含1%乙酸的乙腈，涡旋震荡5分钟，加MgSO₄/NaCl(4:1)盐包
步骤3：净化
上清液转移至含150mg PSA+150mg C18的离心管，涡旋离心后过0.22μm滤膜
步骤4：上机分析
LC条件：0.3mL/min流速，40℃柱温，乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱
MS条件：电喷雾电离(ESI±)，多反应监测(MRM)模式
1. 基质效应处理
青菜粉需采用基质匹配标准曲线校正，补偿离子抑制/增强效应
2. 方法验证要求
新批次质控样使用前需验证准确性(回收率≥80%)和精密度(RSD≤15%)
3. 同分异构体分离
戊唑醇、抑霉唑等农药需优化色谱分离条件，确保同分异构体基线分离
以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！