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芹菜粉中38种农残分析质控样品_
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芹菜粉中38种农残分析质控样品

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芹菜粉中38种农残分析质控样品介绍:


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标准名称及标准号
GB 23200.121-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》
适用范围
适用于蔬菜、水果等植物源性食品中多农药残留检测,包含芹菜等叶菜类基质。覆盖有机磷、拟除虫菊酯等38种常见农药,满足质控样品分析要求。
核心检测方法
QuEChERS前处理结合LC-MS/MS分析:
1. 乙腈提取
2. NaCl/柠檬酸盐分层
3. PSA/MgSO4净化
4. 液相色谱分离(C18色谱柱)
5. 三重四极杆质谱多反应监测模式(MRM)
检出限与定量限
1. 方法检出限(MDL):0.001-0.01 mg/kg
2. 定量限(LOQ):0.01-0.05 mg/kg
3. 芹菜基质中38种农药定量限均≤0.05 mg/kg
质控样品要求
1. 基质匹配:必须使用芹菜粉基质质控样
2. 浓度水平:建议选择0.1、0.5、1.0 mg/kg三个浓度水平
3. 稳定性:开封后-18℃密封保存≤3个月
4. 使用频次:每批样品测试需包含空白对照、加标回收和平行样
关键实验步骤
1. 精确称取5.00g芹菜粉质控样
2. 加入10mL乙腈振荡提取(含1%乙酸)
3. 加入4g MgSO4+1g NaCl+1g柠檬酸钠+0.5g柠檬酸氢二钠
4. 离心后取上清液加入150mg PSA+900mg MgSO4净化
5. 氮吹复溶后过0.22μm滤膜
6. LC-MS/MS分析,梯度洗脱程序:0.3mL/min,0.1%甲酸水/甲醇体系
特别说明
1. 芹菜基质效应较强,必须采用基质匹配标准曲线
2. 氯酸盐/高氯酸盐类农药需单独优化提取条件
3. 每批次分析需满足:
   - 空白对照无干扰峰
   - 质控样回收率70%-120%
   - 内标物质回收率60%-130%
4. 方法验证需按GB/T 27417要求执行

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