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标准物质/甲醇中恩诺沙星_
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标准物质/甲醇中恩诺沙星

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标准物质/甲醇中恩诺沙星介绍:

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号

GB 31658.17-2021《食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》

适用范围

适用于猪、牛、羊、鸡等畜禽肌肉,猪/牛/羊的肝脏、肾脏,以及牛奶、鸡蛋等动物源性食品中恩诺沙星等喹诺酮类兽药残留的定量检测。该标准涵盖恩诺沙星及其代谢产物环丙沙星的检测要求。

核心检测方法

1. 试样经酸化乙腈提取后,通过正己烷脱脂净化
2. 采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)分析
3. 色谱条件:C18色谱柱(2.1×100mm, 1.7μm),流动相为0.1%甲酸水和乙腈梯度洗脱
4. 质谱条件:电喷雾电离源(ESI+),多反应监测模式(MRM)

检出限与定量限

1. 恩诺沙星检出限(LOD):0.3 μg/kg
2. 恩诺沙星定量限(LOQ):1.0 μg/kg
3. 环丙沙星检出限(LOD):0.2 μg/kg
4. 环丙沙星定量限(LOQ):0.5 μg/kg

质控样品要求

1. 每批次样品需设置空白对照和加标回收实验
2. 加标浓度应覆盖定量限(LOQ)、最大残留限量(MRL)和2倍MRL三个水平
3. 回收率范围要求:70%-120%
4. 相对标准偏差(RSD)应≤15%
5. 需使用同位素内标(恩诺沙星-D5)进行校正

关键实验步骤

1. 样品制备:均质后准确称取2.0±0.02g试样
2. 提取:加入同位素内标,用15mL酸化乙腈(含0.5%甲酸)涡旋震荡提取
3. 净化:提取液经-20℃冷冻除脂后,取下层清液氮吹浓缩
4. 复溶:用1mL初始流动相复溶,过0.22μm有机滤膜
5. 上机分析:按设定色谱-质谱参数进样10μL
6. 定量:采用内标法定量,特征离子对m/z 360→316(恩诺沙星),365→321(内标)

特别说明

1. 恩诺沙星在生物体内会代谢为环丙沙星,检测结果需包含两者总量
2. 标准物质甲醇溶液需-18℃避光保存,开封后有效期3个月
3. 实验过程需严格避光操作,喹诺酮类化合物对光敏感
4. 不同基质需进行特异性验证,防止假阳性结果
5. 方法验证需满足GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范》要求

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