猪肉粉中克伦特罗阴性分析质控样品_单标_基质类_标准物质_萘析商城

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猪肉粉中克伦特罗阴性分析质控样品

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20g

钢研纳克

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猪肉粉中克伦特罗阴性分析质控样品介绍：

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用，不用于人体及临床诊断。

食品安全国家标准动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定液相色谱-串联质谱法

标准名称及标准号
GB 31658.22-2022《食品安全国家标准动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定液相色谱-串联质谱法》发布机构：国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局实施日期：2022年12月30日

标准名称及标准号

GB 31658.22-2022《食品安全国家标准动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定液相色谱-串联质谱法》

发布机构：国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局

实施日期：2022年12月30日

适用范围
适用于猪肉、猪肝等动物肌肉组织和内脏中克伦特罗、莱克多巴胺等20种β-受体激动剂残留量的测定检测基质包含：肌肉组织（如猪肉）、肝脏、肾脏等可食用组织适用样品状态：新鲜/冷冻组织样品及相应质控样品

适用范围

适用于猪肉、猪肝等动物肌肉组织和内脏中克伦特罗、莱克多巴胺等20种β-受体激动剂残留量的测定

检测基质包含：肌肉组织（如猪肉）、肝脏、肾脏等可食用组织

适用样品状态：新鲜/冷冻组织样品及相应质控样品

核心检测方法
1. 样品经酶解后，用β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶水解 2. 乙酸铵溶液提取，MCX固相萃取柱净化 3. 液相色谱条件： - 色谱柱：C18柱（2.1mm×100mm，1.7μm或等效柱） - 流动相：0.1%甲酸水溶液和乙腈梯度洗脱 4. 质谱条件： - 电离模式：电喷雾正离子(ESI+) - 扫描方式：多反应监测(MRM)

核心检测方法

1. 样品经酶解后，用β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶水解

2. 乙酸铵溶液提取，MCX固相萃取柱净化

3. 液相色谱条件：

- 色谱柱：C18柱（2.1mm×100mm，1.7μm或等效柱）

- 流动相：0.1%甲酸水溶液和乙腈梯度洗脱

4. 质谱条件：

- 电离模式：电喷雾正离子(ESI+)

- 扫描方式：多反应监测(MRM)

检出限与定量限
1. 克伦特罗检出限(LOD)：0.3μg/kg 2. 克伦特罗定量限(LOQ)：1.0μg/kg 3. 其他β-激动剂定量限范围：0.5-2.0μg/kg 4. 线性范围：1.0~50.0μg/L（相关系数R²≥0.99）

检出限与定量限

1. 克伦特罗检出限(LOD)：0.3μg/kg

2. 克伦特罗定量限(LOQ)：1.0μg/kg

3. 其他β-激动剂定量限范围：0.5-2.0μg/kg

4. 线性范围：1.0~50.0μg/L（相关系数R²≥0.99）

质控样品要求
1. 阴性质控样品：确认不含目标分析物的基质样品（如猪肉粉） 2. 阳性添加样品：阴性基质添加标准溶液制备 3. 添加浓度要求： - 定量限浓度（1.0μg/kg） - 法规限量浓度（参考GB 31650规定） 4. 每批样品需同时进行： - 阴性对照（确认无假阳性） - 阳性添加回收实验（回收率70%-120%）

质控样品要求

1. 阴性质控样品：确认不含目标分析物的基质样品（如猪肉粉）

2. 阳性添加样品：阴性基质添加标准溶液制备

3. 添加浓度要求：

- 定量限浓度（1.0μg/kg）

- 法规限量浓度（参考GB 31650规定）

4. 每批样品需同时进行：

- 阴性对照（确认无假阳性）

- 阳性添加回收实验（回收率70%-120%）

关键实验步骤
1. 样品制备：取2.0g均质样品加入酶解缓冲液 2. 酶解：加入β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶，37℃振荡水解12h 3. 提取：加入乙酸铵溶液离心后取上清液 4. 净化：上清液过MCX固相萃取柱，氨化甲醇洗脱 5. 浓缩：40℃氮吹至干，流动相复溶 6. 上机分析： - 进样量：5μL - 柱温：40℃ - 流速：0.3mL/min

关键实验步骤

1. 样品制备：取2.0g均质样品加入酶解缓冲液

2. 酶解：加入β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶，37℃振荡水解12h

3. 提取：加入乙酸铵溶液离心后取上清液

4. 净化：上清液过MCX固相萃取柱，氨化甲醇洗脱

5. 浓缩：40℃氮吹至干，流动相复溶

6. 上机分析：

- 进样量：5μL

- 柱温：40℃

- 流速：0.3mL/min

特别说明
1. 克伦特罗定性要求： - 保留时间偏差≤±2.5% - 特征离子比例偏差≤±20% 2. 质控要求：每批样品需带标曲（R²≥0.99）和质控样 3. 干扰消除：注意区分克伦特罗与结构类似物（如溴布特罗） 4. 设备校准：LC-MS/MS需定期进行质量轴校准 5. 交叉污染防控：阴性/阳性样品处理需分隔操作区域

特别说明

1. 克伦特罗定性要求：

- 保留时间偏差≤±2.5%

- 特征离子比例偏差≤±20%

2. 质控要求：每批样品需带标曲（R²≥0.99）和质控样

3. 干扰消除：注意区分克伦特罗与结构类似物（如溴布特罗）

4. 设备校准：LC-MS/MS需定期进行质量轴校准

5. 交叉污染防控：阴性/阳性样品处理需分隔操作区域

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