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猪肉粉中克伦特罗分析质控样品_
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猪肉粉中克伦特罗分析质控样品

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猪肉粉中克伦特罗分析质控样品介绍:

以上信息仅供参考,请以实物批次为准!

本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围 适用于猪肉粉等动物源性食品中克伦特罗、莱克多巴胺等β-受体激动剂残留量的测定。明确包含肌肉组织、内脏及加工制品等基质类型。
核心检测方法
1. 酶解处理:使用β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶于37℃水解16小时
2. 固相萃取净化:经乙酸铵缓冲液提取后,通过MCX阳离子交换柱净化
3. 仪器分析:LC-MS/MS检测,C18色谱柱分离,采用多反应监测模式(MRM)
4. 定量方法:同位素内标法(克伦特罗-D9)校准,标准曲线法定量
检出限与定量限
• 克伦特罗检出限(LOD):0.1 μg/kg
• 定量限(LOQ):0.3 μg/kg
• 线性范围:0.3~10.0 μg/kg(相关系数≥0.99)
质控样品要求
1. 基质匹配:必须使用猪肉粉基质质控样
2. 浓度水平:应包含LOQ(0.3μg/kg)、最大残留限量(0.5μg/kg)及法规限值以上水平
3. 每批次检测需同时进行:
  • 空白对照
  • 加标回收(低、中、高三个浓度)
  • 质控样平行双样测试
4. 接受标准:回收率70%-120%,RSD≤15%
关键实验步骤
样品前处理
1. 均质:取2.0g样品加入同位素内标
2. 酶解:加入缓冲液和酶制剂,37℃水浴振荡16h
3. 提取:离心后取上清液用高氯酸调节pH至1.0±0.2

净化流程
1. MCX柱活化:依次用甲醇、水处理
2. 上样:提取液以≤2mL/min流速过柱
3. 淋洗:依次用0.1mol/L盐酸、甲醇
4. 洗脱:5%氨化甲醇溶液洗脱目标物

仪器分析
1. 色谱条件:乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱
2. 质谱参数:ESI+模式,监测离子对m/z 277→203(定量),277→259(定性)
特别说明
1. 基质效应验证:需通过标准添加法评估基质抑制/增强效应
2. 假阳性判定:要求两个特征离子对比例与标准溶液偏差≤15%
3. 交叉污染防控:实验过程需严格分隔前处理区与仪器分析区
4. 方法验证:更换检测批次或试剂时应重新验证回收率
5. 法规依据:检测结果判定参照农业部公告第235号限量要求(克伦特罗禁用)

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!