猪肉粉中克伦特罗分析质控样品_单标_基质类_标准物质_萘析商城

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猪肉粉中克伦特罗分析质控样品

NCS190679-2

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10g

钢研纳克

15ug/kg

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猪肉粉中克伦特罗分析质控样品介绍：

以上信息仅供参考，请以实物批次为准！

本公司销售的所有产品仅供实验科研使用，不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
标准名称	动物源性食品中β-受体激动剂残留检测液相色谱-串联质谱法
标准号	GB/T 22286-2008

适用范围
本标准适用于猪肉、猪肝等动物源性食品中克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺等β-受体激动剂残留量的测定。特别适用于猪肉粉基质中克伦特罗的残留检测，检测对象包括生鲜肉、肉制品及其加工产品。

核心检测方法
1. 样品经β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶酶解释放结合态药物 2. 高氯酸溶液沉淀蛋白质 3. 异丙醇-乙酸乙酯混合溶剂液液萃取 4. MCX固相萃取柱净化富集 5. 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测 6. 采用多反应监测(MRM)模式进行定量分析

检出限与定量限
克伦特罗检出限(LOD)	0.3 μg/kg
克伦特罗定量限(LOQ)	1.0 μg/kg
线性范围	1.0-50.0 μg/kg（猪肉粉基质）

质控样品要求
1. 每批次检测需包含阴性对照样品和加标质控样品 2. 加标水平应覆盖定量限(1.0μg/kg)、最大残留限量(0.5-1.0μg/kg)和定量上限(50μg/kg) 3. 加标回收率应控制在70%-120%范围内 4. 质控样品需与实际样品同步处理 5. 每20个样品应设置1个质控样

关键实验步骤
1. 酶解处理：称取2.0g猪肉粉样品，加入β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶，37℃水浴振荡酶解16小时 2. 蛋白沉淀：加入高氯酸溶液(0.1mol/L)混匀，离心取上清液 3. 萃取净化：调节pH至9.7±0.3，用异丙醇-乙酸乙酯(6:4,v/v)混合溶剂萃取 4. SPE净化：MCX柱依次用甲醇、水活化，上样后依次用水、甲醇淋洗，5%氨化甲醇洗脱 5. 浓缩定容：40℃氮吹至近干，用0.1%甲酸水溶液-乙腈(9:1,v/v)复溶 6. LC-MS/MS分析： - 色谱柱：C18柱(2.1×100mm,1.7μm) - 流动相：0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液梯度洗脱 - 监测离子对(m/z)：克伦特罗277.1>203.1(定量离子),277.1>259.1

关键实验步骤

1. 酶解处理：称取2.0g猪肉粉样品，加入β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶，37℃水浴振荡酶解16小时
2. 蛋白沉淀：加入高氯酸溶液(0.1mol/L)混匀，离心取上清液
3. 萃取净化：调节pH至9.7±0.3，用异丙醇-乙酸乙酯(6:4,v/v)混合溶剂萃取
4. SPE净化：MCX柱依次用甲醇、水活化，上样后依次用水、甲醇淋洗，5%氨化甲醇洗脱
5. 浓缩定容：40℃氮吹至近干，用0.1%甲酸水溶液-乙腈(9:1,v/v)复溶
6. LC-MS/MS分析：
   - 色谱柱：C18柱(2.1×100mm,1.7μm)
   - 流动相：0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液梯度洗脱
   - 监测离子对(m/z)：克伦特罗277.1>203.1(定量离子),277.1>259.1

特别说明
1. 实验全程需避光操作，防止目标物光解 2. 注意酶解温度和时间控制，确保结合态药物完全释放 3. pH调节步骤对回收率影响显著，需精确控制pH在9.7±0.3范围 4. 质谱分析前需进行基质效应评估，必要时采用基质匹配标准曲线 5. 当样品中克伦特罗浓度超过线性范围时，应适当稀释后重新测定 6. 实验室应定期参加能力验证，确保检测结果准确性

特别说明

1. 实验全程需避光操作，防止目标物光解
2. 注意酶解温度和时间控制，确保结合态药物完全释放
3. pH调节步骤对回收率影响显著，需精确控制pH在9.7±0.3范围
4. 质谱分析前需进行基质效应评估，必要时采用基质匹配标准曲线
5. 当样品中克伦特罗浓度超过线性范围时，应适当稀释后重新测定
6. 实验室应定期参加能力验证，确保检测结果准确性

以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！