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乙腈中玉米赤霉酮溶液_5975-78-0
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乙腈中玉米赤霉酮溶液

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乙腈中玉米赤霉酮溶液介绍:

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

国家标准解读:
标准名称及标准号
食品安全国家标准 食品中玉米赤霉烯酮的测定
GB 5009.209-2016
适用范围
适用于谷物、油脂、酒类、调味品等食品中玉米赤霉烯酮(含玉米赤霉酮)的检测,涵盖免疫亲和层析净化液相色谱法(第一法)和同位素稀释液相色谱-串联质谱法(第二法)
核心检测方法
第二法:同位素稀释液相色谱-串联质谱法
1. 试样经乙腈-水溶液提取
2. 使用免疫亲和柱净化
3. 液相色谱分离(C18色谱柱)
4. 三重四极杆质谱检测(MRM模式)
5. 同位素内标法定量(使用氘代玉米赤霉烯酮内标)
检出限与定量限
检测方法 检出限(LOD) 定量限(LOQ)
液相色谱法(第一法) 1.0 μg/kg 3.0 μg/kg
液相色谱-串联质谱法(第二法) 0.3 μg/kg 1.0 μg/kg
质控样品要求
1. 每批次样品需做空白对照试验
2. 每20个样品插入1个加标质控样(加标浓度LOQ~10倍LOQ)
3. 使用有证标准物质进行校准(如:乙腈中玉米赤霉酮溶液)
4. 回收率控制范围:70%-120%
5. 保留质控样品原始色谱图及质谱图
关键实验步骤
试样前处理:
1. 称取5g粉碎试样,加入20mL乙腈-水溶液(84:16)
2. 振荡提取30min,4000r/min离心5min
净化操作:
3. 取上清液稀释后过免疫亲和柱(流速1-2滴/秒)
4. 用水淋洗,乙腈洗脱(收集洗脱液)
仪器分析:
5. 洗脱液氮吹至近干,乙腈复溶后过0.22μm滤膜
6. 液相条件:乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱
7. 质谱监测离子对:m/z 317>131(定量),317>175(定性)
特别说明
1. 乙腈中玉米赤霉酮溶液需避光-20℃保存,使用前恢复至室温
2. 玉米赤霉酮在碱性条件下不稳定,提取过程避免使用碱性溶剂
3. 免疫亲和柱保存温度及使用次数需严格按说明书执行
4. 质谱分析时需注意基质效应,必须使用同位素内标校正
5. 实验室环境温度需控制在25±5℃,湿度≤70%

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