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乙腈中β-玉米赤霉醇溶液_42422-68-4
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乙腈中β-玉米赤霉醇溶液

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乙腈中β-玉米赤霉醇溶液介绍:


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国家标准解读:
标准名称及标准号 GB/T 21982-2008
动物源食品中玉米赤霉醇残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围 适用于动物肌肉、肝脏、肾脏、牛奶及奶粉中β-玉米赤霉醇等玉米赤霉醇类物质的残留检测
检测基质包括:
• 畜禽肌肉组织
• 动物肝脏/肾脏
• 液态奶及奶粉制品
• 鸡蛋等禽蛋产品
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)
1. 样品经乙腈提取
2. 固相萃取柱净化(C18或等效吸附剂)
3. 氮吹浓缩后复溶
4. LC分离条件:
  - 色谱柱:C18柱(5μm, 150mm×2.1mm)
  - 流动相:乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱
5. MS/MS检测条件:
  - 电离模式:电喷雾负离子(ESI-)
  - 监测离子对(m/z):319.2>159.1(定量离子)
检出限与定量限 β-玉米赤霉醇检出限(LOD):
• 肌肉/奶制品:0.05 μg/kg
• 肝脏/肾脏:0.1 μg/kg
定量限(LOQ):
• 肌肉/奶制品:0.2 μg/kg
• 肝脏/肾脏:0.5 μg/kg
注:当检测值≥LOQ时判定为阳性样品
质控样品要求 1. 每批次样品需设置质控样:
  - 空白样品(未添加目标物)
  - 加标样品(添加LOQ浓度)
  - 加标样品(添加10倍LOQ浓度)
2. 回收率控制范围:70%-120%
3. 质控样需与待测样品同步处理
4. 每20个样品至少插入1个质控样
关键实验步骤 样品前处理流程:
1. 提取:均质样品加入乙腈振荡提取,离心后取上清液
2. 净化:提取液经C18固相萃取柱净化,乙腈洗脱
3. 浓缩:40℃氮吹至近干,乙腈-水(1:1)复溶
4. 过滤:0.22μm有机系滤膜过滤
仪器分析要点:
• 进样量:10μL
• 柱温:35±1℃
• 离子源温度:350℃
• 碰撞能量:-25eV(定量离子对)
特别说明 1. β-玉米赤霉醇在碱性条件下不稳定,提取过程需控制pH<7.0
2. 标准溶液配制要求:
  - 乙腈中β-玉米赤霉醇溶液需现配现用
  - 储备液保存条件:-18℃避光,有效期3个月
3. 注意同分异构体干扰:玉米赤霉烯酮的保留时间与β-玉米赤霉醇相近,需通过特征离子对区分
4. 方法验证要求:新建立方法时需进行基质效应评估

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