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乙腈中α-玉米赤霉醇溶液

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国家标准解读:
标准名称及标准号 食品安全国家标准 动物性食品中玉米赤霉醇类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
GB 31658.16-2021
适用范围 适用于猪、牛、羊的肌肉、肝脏、肾脏、脂肪组织及牛奶、奶粉中α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇等6种玉米赤霉醇类药物残留的定性定量检测
核心检测方法 1. 样品经酶解后乙腈提取
2. 固相萃取柱净化(C18或等效柱)
3. 液相色谱-串联质谱检测(LC-MS/MS)
4. 采用内标法定量(氘代内标物)
检出限与定量限
基质 检出限(LOD) 定量限(LOQ)
肌肉组织 0.15 μg/kg 0.5 μg/kg
肝脏/肾脏 0.3 μg/kg 1.0 μg/kg
牛奶 0.05 μg/L 0.15 μg/L
质控样品要求 1. 每批次样品需设空白对照和加标回收实验
2. 加标浓度:LOQ、2倍LOQ、10倍LOQ三个水平
3. 回收率范围:80%-110%
4. 相对标准偏差(RSD)≤15%
5. 每20个样品至少插入1个质控样
关键实验步骤 1. 酶解处理:组织样品加入β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶,37℃水浴16小时
2. 提取:乙腈振荡提取,离心后取上清液
3. 净化:C18柱活化后上样,5 mL乙腈洗脱
4. 浓缩:40℃氮吹至近干,乙腈-水溶液(1:1)复溶
5. LC条件:C18色谱柱,乙腈/0.1%甲酸水梯度洗脱
6. MS参数:ESI负离子模式,多反应监测(MRM)
特别说明 1. α-玉米赤霉醇标准溶液需避光-18℃保存,使用前恢复至室温
2. 乙腈提取时需控制pH在5.0-5.5范围
3. 质谱检测需监测两对离子对(定量离子对+定性离子对)
4. α-玉米赤霉醇的保留时间偏差不得超过±0.2 min
5. 方法依据2021版国家残留监控计划要求制定

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