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饲料中叶酸分析质控样品_
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饲料中叶酸分析质控样品

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饲料中叶酸分析质控样品介绍:


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国家标准解读: 饲料中叶酸的测定
标准名称及标准号 GB/T 23744-2009《饲料中叶酸的测定 高效液相色谱法》
适用范围 适用于配合饲料、浓缩饲料及添加剂预混料中叶酸(蝶酰谷氨酸)的定量检测,检测浓度范围:0.5-100 mg/kg
核心检测方法 1. 试样经磷酸盐缓冲液(pH=6.0)提取
2. 酶解处理(鸡胰腺酶)释放结合态叶酸
3. 离心净化后采用C18色谱柱分离
4. 紫外检测器检测(波长280nm)
5. 外标法定量
检出限与定量限 • 方法检出限(LOD):0.15 mg/kg
• 定量下限(LOQ):0.5 mg/kg
• 线性范围:0.05-10 μg/mL(标准溶液)
质控样品要求 1. 基质匹配:需与待测饲料基质一致
2. 浓度梯度:应包含低、中、高三个浓度水平
3. 稳定性:-20℃避光保存,解冻后立即使用
4. 均匀性:粉碎过0.45mm筛,RSD≤5%
5. 定值要求:有证标准物质或实验室自制验证样品
关键实验步骤 样品前处理:
1. 称取2g试样→加入40mL磷酸盐缓冲液
2. 沸水浴提取30min→冷却至37℃
3. 加入0.2g鸡胰腺酶→37℃酶解16h
4. 沸水浴灭活5min→冷却后定容至50mL
色谱条件:
• 流动相:甲醇-磷酸二氢钾(15:85,v/v)
• 流速:1.0mL/min
• 柱温:30℃
• 进样量:20μL
特别说明 1. 避光操作:全程需避光防止叶酸光解
2. 酶解控制:酶解温度必须保持37±0.5℃
3. 基质干扰:高脂肪样品需增加正己烷脱脂步骤
4. 回收率要求:质控样回收率应控制在85-110%
5. 平行实验:每批次样品需≥2个平行测定

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