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玉米粉中伏马毒素B1分析质控样品_
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玉米粉中伏马毒素B1分析质控样品

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玉米粉中伏马毒素B1分析质控样品介绍:


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食品安全国家标准 食品中伏马毒素的测定
标准名称及标准号
食品安全国家标准 食品中伏马毒素的测定
GB 5009.240-2016
发布机构:国家卫生和计划生育委员会
实施日期:2017年6月23日
适用范围
适用于玉米、玉米粉及玉米制品中伏马毒素B1、B2的测定
检测对象:伏马毒素B1(FB1)及其同系物B2(FB2)
基质范围:原粮、加工食品及婴幼儿配方食品
核心检测方法
免疫亲和柱净化-高效液相色谱法
1. 原理:试样经乙腈-水提取,免疫亲和柱净化
2. 分离方式:C18反相色谱柱(150mm×4.6mm, 5μm)
3. 检测器:荧光检测器(λex=335nm, λem=440nm)
4. 流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱
检出限与定量限
毒素种类 检出限(LOD) 定量限(LOQ)
伏马毒素B1 5 μg/kg 15 μg/kg
伏马毒素B2 2 μg/kg 5 μg/kg
质控样品要求
1. 每批次检测需设置质控样(阴性样品+加标样品)
2. 加标浓度:LOQ、2倍LOQ、限量值三水平
3. 回收率范围:70%-120%
4. 质控样需与待测样品同步处理
5. 每20个样品插入1个质控样
关键实验步骤
试样提取
1. 玉米粉样品(5g)加入25mL乙腈-水溶液(50+50)
2. 振荡提取30min,4000r/min离心5min

净化处理
3. 取上清液10mL稀释至50mL PBS缓冲液
4. 过免疫亲和柱(流速1-2滴/秒)
5. 水淋洗除杂,乙腈洗脱(收集洗脱液)

衍生化
6. 洗脱液氮吹至干,加200μL甲醇溶解
7. 加入邻苯二甲醛(OPA)衍生试剂200μL
8. 旋涡混合30s,反应1min后进样
特别说明
1. 免疫亲和柱保存条件:2-8℃避光保存,使用前需平衡至室温
2. OPA衍生试剂需现配现用(有效期≤24h)
3. 玉米粉样品需过20目筛,混合均匀后取样
4. 当检测结果>1000μg/kg时需用空白基质稀释后重新测定
5. 实验环境要求:避免直射光操作(伏马毒素具光不稳定性)

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