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大米粉中钛分析质控样品_
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大米粉中钛分析质控样品

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大米粉中钛分析质控样品介绍:

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

国家标准解读:
标准名称及标准号 食品安全国家标准 食品中钛的测定
GB 5009.246-2016
适用范围 适用于谷物(包括大米粉)、蔬菜、水产品等食品基质中钛含量的测定,涵盖质控样品分析的全流程要求
核心检测方法
1. 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS):样品经微波消解后,采用氩等离子体离子化,通过质荷比(m/z 47或48)定量
2. 分光光度法:钛离子与二安替比林甲烷显色反应,在390nm波长处测定吸光度
检出限与定量限
方法 检出限(LOD) 定量限(LOQ)
ICP-MS法 0.02 mg/kg 0.05 mg/kg
分光光度法 0.2 mg/kg 0.5 mg/kg
质控样品要求
1. 基质匹配:质控样品需与实际样品基质一致(如大米粉)
2. 浓度梯度:应包含低、中、高三个浓度水平(建议覆盖0.1-10mg/kg)
3. 均匀性验证:RSD≤5%
4. 稳定性:-20℃保存条件下有效期≥6个月
关键实验步骤
ICP-MS法流程:
1. 称取0.5g大米粉质控样于消解罐
2. 加入6mL硝酸+2mL过氧化氢,微波消解(180℃/20min)
3. 赶酸定容至10mL,加入内标铑(Rh)溶液
4. 仪器参数优化:射频功率1550W,载气流速1.05L/min
5. 选择同位素47Ti或48Ti进行定量
特别说明
1. 干扰消除:需监测31P16O对47Ti的干扰,建议采用碰撞反应池技术
2. 容器选择:避免使用含钛材质的消解罐和移液器枪头
3. 试剂要求:使用超纯酸(≥MOS级)和去离子水(电阻率≥18.2MΩ·cm)
4. 质控频次:每批次样品需同步检测空白、质控样和加标回收样(建议10个样品/组)

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