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玉米粉中T-2毒素分析质控样品_
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玉米粉中T-2毒素分析质控样品

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玉米粉中T-2毒素分析质控样品介绍:

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国家标准解读: 食品安全国家标准 食品中T-2毒素的测定
标准名称及标准号 GB 5009.118-2016《食品安全国家标准 食品中T-2毒素的测定》
适用范围 适用于玉米粉等谷物及其制品中T-2毒素含量的测定,包含第一法(同位素稀释液相色谱-串联质谱法)和第二法(免疫亲和层析净化高效液相色谱法)
核心检测方法 1. 第一法:同位素稀释液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)
• 原理:试样经乙腈-水提取,同位素内标校准,免疫亲和柱净化,LC-MS/MS测定
2. 第二法:免疫亲和层析净化高效液相色谱法(HPLC)
• 原理:试样提取液经免疫亲和柱净化,荧光衍生化后HPLC分离检测
检出限与定量限 • 第一法(LC-MS/MS):定量限10 μg/kg
• 第二法(HPLC):检出限5 μg/kg,定量限15 μg/kg
• 玉米粉等谷物制品需满足≤100 μg/kg的限量要求(GB 2761)
质控样品要求 1. 每批样品需做加标回收实验(加标水平建议50-200 μg/kg)
2. 每20个样品插入1个质控样(已知浓度T-2毒素的玉米粉基质)
3. 质控样测定值需在证书值±3SD范围内
4. 每批次需做空白对照和流程空白
关键实验步骤 1. 样品制备:玉米粉过0.8 mm筛,避光保存
2. 提取:5g试样+20mL乙腈-水(84:16)振荡提取
3. 净化:提取液经免疫亲和柱(T-2特异性抗体)净化
4. 洗脱:甲醇洗脱,氮吹浓缩至干
5. 检测
  - LC-MS/MS法:乙腈-0.1%甲酸水复溶,多反应监测模式检测
  - HPLC法:衍生化(1-蒈醛试剂)后荧光检测(λex=381 nm, λem=470 nm)
特别说明 1. T-2毒素具强毒性,操作需在通风厨内进行并佩戴防护装备
2. 免疫亲和柱保存温度(2-8℃)及载液流速(1-2 mL/min)需严格控制
3. 玉米基质干扰大,LC-MS/MS法建议采用基质匹配标准曲线
4. 当检测结果>100 μg/kg时需用第一法复测确认
5. 实验过程需避光操作(T-2毒素遇光降解)

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