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小麦粉中T-2毒素分析质控样品_
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小麦粉中T-2毒素分析质控样品

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小麦粉中T-2毒素分析质控样品介绍:

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《食品安全国家标准 食品中T-2毒素的测定》解读
标准名称及标准号
国家标准:GB 5009.118-2016
名称:食品安全国家标准 食品中T-2毒素的测定
发布日期:2016-12-23
实施日期:2017-06-23
适用范围
适用于小麦粉、玉米、大米等谷物及其制品中T-2毒素的测定。
特别说明:质控样品需满足本标准规定的基质类型和浓度范围要求。
核心检测方法
第一法:同位素稀释-液相色谱串联质谱法(仲裁法)
第二法:免疫亲和层析净化-高效液相色谱法
关键原理:
1. 使用免疫亲和柱选择性吸附毒素
2. 液相色谱分离目标物
3. 质谱检测器进行定性与定量分析
检出限与定量限
方法1(LC-MS/MS):
- 检出限(LOD):2.0 μg/kg
- 定量限(LOQ):5.0 μg/kg

方法2(HPLC):
- 检出限(LOD):5.0 μg/kg
- 定量限(LOQ):10.0 μg/kg
质控样品要求
1. 基质匹配性:必须使用小麦粉基质质控样
2. 浓度梯度:需包含LOQ值、限量值(100μg/kg)、超标值三个水平
3. 均匀性:RSD≤5%
4. 稳定性:-20℃保存≥6个月
5. 使用频率:每批次样品检测需同步进行质控样分析
关键实验步骤
1. 提取:乙腈-水(84:16)溶液振荡提取30min
2. 净化:过免疫亲和柱,水淋洗后甲醇洗脱
3. 浓缩:氮吹至干,乙腈-水(1:1)复溶
4. 色谱条件:
  - C18色谱柱(2.1×100mm,1.7μm)
  - 流动相:0.1%甲酸水/甲醇梯度洗脱
5. 质谱条件:电喷雾正离子模式(ESI+),多反应监测(MRM)
特别说明
1. 实验环境要求:全程避光操作(T-2毒素遇光分解)
2. 设备校准:液相色谱需每日进行柱后注入校准
3. 干扰消除:玉米样品需增加石墨化碳黑净化步骤
4. 方法验证:更换免疫亲和柱品牌时需重新验证回收率
5. 安全防护:操作人员必须佩戴防毒面具及双层手套

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