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玉米粉杀螟硫磷质控样品_
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玉米粉杀螟硫磷质控样品

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玉米粉杀螟硫磷质控样品介绍:


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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
GB 23200.9-2016 食品安全国家标准 粮食中475种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法
适用范围
本标准适用于玉米、小麦等粮食基质中杀螟硫磷等有机磷农药残留检测。明确包含玉米粉基质,可直接用于玉米粉杀螟硫磷质控样品的检测验证。
核心检测方法
1. 试样经乙腈提取
2. 盐析离心分层
3. 提取液经Carb/NH₂复合固相萃取柱净化
4. 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)检测
5. 采用选择离子监测模式(SIM)定性定量
检出限与定量限
检出限(LOD): 0.005 mg/kg
定量限(LOQ): 0.01 mg/kg
满足我国GB 2763-2021对玉米中杀螟硫磷最大残留限量0.02 mg/kg的检测要求
质控样品要求
1. 基质必须与实际样品一致(玉米粉)
2. 添加浓度建议覆盖定量限(0.01mg/kg)、限量值(0.02mg/kg)及高风险浓度点
3. 每批次检测需同步进行空白对照、加标回收和平行样测试
4. 回收率控制范围:70%-120%
关键实验步骤
提取: 5g试样+15mL乙腈振荡提取,加6g NaCl盐析离心
净化: 上清液经Carb/NH₂柱净化(使用前5mL乙腈活化)
浓缩: 40℃氮吹至近干,丙酮定容至1mL
GC-MS条件:
  - 色谱柱:DB-5MS (30m×0.25mm×0.25μm)
  - 程序升温:80℃(1min)→20℃/min→200℃→5℃/min→280℃(5min)
  - 监测离子(m/z):125, 260, 277(定量离子:125)
特别说明
1. 杀螟硫磷保留时间约12.5分钟(需用标准溶液定期校准)
2. 玉米粉基质干扰物较多,必须采用基质匹配标准曲线校正
3. 当检出阳性样品时,需用不同极性色谱柱(如DB-17)进行确证
4. 实验过程需严格避免有机磷类交叉污染

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