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鸡蛋粉中替米考星分析质控样品_
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鸡蛋粉中替米考星分析质控样品

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鸡蛋粉中替米考星分析质控样品介绍:

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农业部1025号公告-14-2008 动物源性食品中替米考星残留检测
标准名称及标准号 农业部1025号公告-14-2008
《动物源性食品中替米考星残留检测 液相色谱-串联质谱法》
适用范围 适用于鸡蛋、鸡肉、牛奶等动物源性基质中替米考星残留量的测定,包含鸡蛋粉样品的前处理及检测要求
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)
1. 色谱条件:C18色谱柱(2.1×100mm, 1.7μm)
2. 流动相:0.1%甲酸水溶液 + 乙腈梯度洗脱
3. 质谱模式:电喷雾正离子模式(ESI+)
4. 监测离子对:m/z 869.5→174.2(定量离子),869.5→132.2(定性离子)
检出限与定量限 1. 方法检出限(LOD):2.0 μg/kg
2. 方法定量限(LOQ):5.0 μg/kg
* 适用于鸡蛋粉基质
质控样品要求 1. 空白样品:确认无替米考星本底的鸡蛋粉
2. 加标样品:添加浓度接近定量限(5μg/kg)、10倍定量限(50μg/kg)
3. 平行样:每批次不少于10%的平行测试
4. 回收率范围:70%-120%
关键实验步骤 样品前处理流程:
1. 提取:2g鸡蛋粉 + 10mL乙腈-0.1mol/L EDTA混合液(85:15)振荡提取
2. 净化:Oasis HLB固相萃取柱净化
3. 浓缩:40℃氮吹至近干,1mL甲醇-水(1:1)复溶
4. 过滤:0.22μm有机系滤膜过滤后上机
特别说明 1. 基质效应:鸡蛋粉需采用基质匹配标准曲线校正
2. 稳定性:替米考星标准溶液-20℃避光保存有效期3个月
3. 干扰物注意:避免使用含柠檬酸盐的提取缓冲液
4. 质控要求:每批样品需同步进行空白试验和加标回收试验

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