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糙米粉中镉分析质控样品_
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糙米粉中镉分析质控样品

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糙米粉中镉分析质控样品介绍:

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《食品安全国家标准 食品中镉的测定》解读
标准名称及标准号
GB 5009.15-2014《食品安全国家标准 食品中镉的测定》
本标准规定了食品中镉含量的石墨炉原子吸收光谱法(第一法)、电感耦合等离子体质谱法(第二法)和火焰原子吸收光谱法(第三法)
适用范围
适用于谷物(含糙米粉)、蔬菜、水产品、畜禽产品等各类食品中镉的定量检测
糙米粉等谷物样品需经粉碎过筛(≤0.5mm)后测定
核心检测方法
石墨炉原子吸收法 样品经微波消解/湿法消解后,使用磷酸二氢铵作为基体改进剂,在228.8nm波长下测定
ICP-MS法 样品消解后采用氩等离子体质谱测定,需使用铟(115In)或铑(103Rh)作为内标元素
火焰原子吸收法 适用于镉含量较高的样品,灵敏度低于石墨炉法
检出限与定量限
石墨炉法 检出限:0.001mg/kg;定量限:0.003mg/kg
ICP-MS法 检出限:0.001mg/kg;定量限:0.003mg/kg
火焰法 检出限:0.01mg/kg;定量限:0.03mg/kg
质控样品要求
1. 每批次样品需同时测定基质匹配的质控样(如糙米粉CRM)
2. 质控样浓度应覆盖样品浓度范围(建议低、中、高三个水平)
3. 质控样测定值必须在证书标定值的不确定度范围内
4. 每10个样品插入1个质控样,每批次不少于2个平行样
关键实验步骤
样品前处理 糙米粉样品经粉碎后,称取0.5g(精确至0.001g)采用硝酸+过氧化氢体系微波消解
仪器条件 石墨炉法:灰化温度500-700℃,原子化温度1500-1800℃;基体改进剂添加量5μL
校准曲线 采用基质匹配标准曲线法(空白糙米粉提取液配制标准系列),相关系数≥0.995
特别说明
1. 糙米粉样品需注意防止镉污染,避免使用金属制粉碎设备
2. 当结果接近限量值(0.2mg/kg)时,需用ICP-MS法验证
3. 石墨炉法需严格控制灰化温度消除基质干扰
4. 实验用水需符合GB/T 6682一级水要求
5. 注意标准品有效期,镉标准储备液建议每半年重新配制

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