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鱼肉粉中替米考星分析质控样品_
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鱼肉粉中替米考星分析质控样品

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鱼肉粉中替米考星分析质控样品介绍:

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

国家标准解读:
标准名称及标准号
标准名称 食品安全国家标准 动物性食品中替米考星残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准号 GB 31660.5-2019
适用范围
适用基质 鱼肉粉等动物肌肉组织、内脏、水产品及含动物源性成分的加工制品
检测目标物 替米考星及其代谢产物残留量
核心检测方法
方法原理 乙腈-酸化乙腈提取 → 固相萃取净化 → 液相色谱分离 → 串联质谱检测
色谱条件 C18色谱柱(2.1×100mm, 1.8μm),流动相为0.1%甲酸水和甲醇梯度洗脱
质谱条件 电喷雾电离源(ESI+),多反应监测模式(MRM),定量离子对 m/z 869.5→174.2
检出限与定量限
检出限(LOD) 5.0 μg/kg(以替米考星计)
定量限(LOQ) 10.0 μg/kg(以替米考星计)
质控样品要求
基质匹配 必须使用鱼肉粉基质质控样,不能使用纯溶剂标准品替代
浓度水平 至少包含LOQ(10μg/kg)、2倍LOQ、最高残留限量(MRL)三个浓度水平
批内要求 每批样品需同步检测空白对照、添加回收样品及质控样(≥5%)
关键实验步骤
样品提取 2g样品 + 10mL酸化乙腈(0.1%甲酸) 涡旋振荡2min → 超声提取15min → 离心(8000rpm, 5min)
净化处理 HLB固相萃取柱活化 → 上样 → 5mL水淋洗 → 6mL甲醇洗脱 → 氮吹至干
复溶进样 1mL初始流动相溶解 → 0.22μm滤膜过滤 → LC-MS/MS分析
特别说明
基质效应 鱼肉粉基质会增强离子化效率(+15%~30%),必须采用基质匹配标准曲线校正
稳定性 替米考星标准溶液需现配现用(4℃保存≤24h),样品提取液需在24h内完成净化
确认要求 阳性样品需满足:①保留时间偏差<±0.1min ②离子丰度比符合标准要求(±20%)

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