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鱼肉粉中镉分析质控样品_
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鱼肉粉中镉分析质控样品

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鱼肉粉中镉分析质控样品介绍:

鱼肉粉中镉分析质控样品


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标准名称及标准号
《中国药典》2020年版四部通则2351真菌毒素测定法
适用范围
适用于中药材、饮片及制剂中黄曲霉毒素B1的限量检测,包括胖大海等含油脂或复杂基体的样品。该方法规定了样品前处理、仪器分析及结果判定等要求。
核心检测方法
免疫亲和柱净化-高效液相色谱法(HPLC-FLD)。样品经甲醇-水提取后,通过免疫亲和柱特异性吸附黄曲霉毒素B1,洗脱后经液相色谱分离,荧光检测器定量分析。
检出限与定量限
黄曲霉毒素B1的检出限为0.1 μg/kg,定量限为0.3 μg/kg。需通过标准曲线验证仪器响应线性范围(R²≥0.995)。
质控样品要求
每批次检测需包含空白样品、加标回收样品(加标量为限量值的50%-150%)。回收率应满足70%-120%,RSD≤15%。
关键实验步骤
1. 样品粉碎后过2号筛,均质化处理;
2. 甲醇-水(70:30)溶液超声提取;
3. 免疫亲和柱净化,流速控制在1-2 mL/min;
4. 衍生化反应(若需提高灵敏度);
5. HPLC条件:C18色谱柱,流动相为甲醇-水(45:55),荧光检测器(Ex 360 nm/Em 440 nm)。
特别说明
1. 高油脂样品需增加正己烷脱脂步骤;
2. 免疫亲和柱需验证批间一致性;
3. 实验环境需避光操作,防止光致分解;
4. 仪器需定期校准,确保保留时间稳定性。

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