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猪肉粉中7种磺胺分析质控样品_
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猪肉粉中7种磺胺分析质控样品

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猪肉粉中7种磺胺分析质控样品介绍:

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食品安全国家标准 动物性食品中13种磺胺类药物多残留的测定 高效液相色谱法
标准名称及标准号 GB 29694-2013《食品安全国家标准 动物性食品中13种磺胺类药物多残留的测定 高效液相色谱法》
适用范围
适用于猪肉、禽肉、动物内脏等动物性食品中磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶等13种磺胺类药物残留的测定,包含猪肉粉基质
核心检测方法
1. 试样经乙腈提取,正己烷脱脂净化
2. 高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)分析
3. C18色谱柱分离(250mm×4.6mm, 5μm)
4. 流动相:乙腈-0.3%甲酸水溶液梯度洗脱
检出限与定量限
1. 检出限(LOD):2.0 μg/kg
2. 定量限(LOQ):5.0 μg/kg
3. 涵盖7种目标磺胺:磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑等
质控样品要求
1. 基质匹配:必须使用猪肉粉基质质控样
2. 浓度水平:需包含定量限(5μg/kg)、最大残留限量(100μg/kg)两个浓度水平
3. 每批次检测需同时进行空白对照、加标回收实验
关键实验步骤
1. 提取:2g试样+10mL乙腈,涡旋振荡10min,离心取上清液
2. 净化:提取液+5mL正己烷,涡旋除脂,取下层乙腈相
3. 浓缩:40℃氮吹至近干,1mL流动相复溶
4. 色谱条件:流速1.0mL/min,检测波长270nm,柱温30℃
5. 定量:外标法定量,保留时间与标准品偏差≤2%
特别说明
1. 乙腈提取后必须立即进行除脂处理,防止脂质干扰色谱柱
2. 梯度洗脱程序需精确控制:0-10min(10%→25%乙腈),10-20min(25%→35%乙腈)
3. 当检测结果接近限量值时,需用质谱法(如GB 29700)进行确证
4. 实验过程需避光操作,防止磺胺类化合物光解

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