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鱼肉粉中7种磺胺分析质控样品

NCS192082

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10g

钢研纳克

磺胺二甲基嘧啶:52.3±10.4μg/kg; 磺胺邻二甲氧嘧啶:50.5±10.1μg/kg; 磺胺间二甲氧嘧啶:51.3±10.3μg/kg; 磺胺嘧啶:47.3±9.5μg/kg; 磺胺喹恶啉:43.2±8.6μg/kg ;磺胺间甲氧嘧啶:46.6±9.3μg/kg ;磺胺甲恶唑:44.9±9.0μg/kg(以鱼肉粉计）

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鱼肉粉中7种磺胺分析质控样品介绍：

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用，不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号

GB 29694-2013 食品安全国家标准动物性食品中13种磺胺类药物残留量的测定高效液相色谱法

适用范围

适用于鱼肉、动物肌肉、肝脏等动物性食品中磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶等13种磺胺类药物残留检测，完全覆盖7种常见磺胺的检测需求。标准明确包含鱼肉基质的前处理方法和检测条件。

核心检测方法

方法原理：乙腈提取目标物，正己烷脱脂净化，氮吹浓缩后采用HPLC-UV检测

色谱条件：

• 色谱柱：C18柱（250mm×4.6mm，5μm）

• 流动相：0.1%乙酸水溶液+乙腈梯度洗脱

• 检测波长：270nm

• 柱温：30℃

• 进样量：20μL

检出限与定量限

• 所有磺胺类药物检出限(LOD)：2.0 μg/kg

• 定量限(LOQ)：5.0 μg/kg（以鱼肉粉计）

• 线性范围：5-200 μg/kg（r≥0.99）

质控样品要求

1. 空白基质样品：经检测不含目标磺胺的鱼肉粉

2. 加标样品：添加浓度应覆盖LOQ（5μg/kg）、限量值（100μg/kg）和高浓度点（200μg/kg）

3. 平行样要求：每批样品至少设置3个平行加标样

4. 回收率范围：70%-120%

5. 精密度要求：相对标准偏差(RSD)≤15%

关键实验步骤

1. 样品提取：

• 称取2.0g均质鱼肉粉样品

• 加入10mL乙腈，振荡提取10min

• 4000r/min离心5min

2. 净化处理：

• 转移上清液至分液漏斗

• 加入10mL正己烷，振摇脱脂

• 弃正己烷层，重复脱脂1次

3. 浓缩定容：

• 收集乙腈层，40℃氮吹至近干

• 用1.0mL流动相溶解残渣

• 0.22μm滤膜过滤

特别说明

1. 实验全程需避光操作，磺胺类药物见光易分解

2. 乙腈提取后必须彻底脱脂，防止脂肪干扰色谱分离

3. 氮吹温度不得超过45℃，防止目标物热分解

4. 若样品脂肪含量＞5%，需增加硅胶柱净化步骤

5. 方法验证要求：更换色谱柱品牌时需重新进行系统适用性试验

以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！