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猪肉粉中9种β-受体激动剂分析质控样品_
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猪肉粉中9种β-受体激动剂分析质控样品

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猪肉粉中9种β-受体激动剂分析质控样品介绍:

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

国家标准解读:
标准名称及标准号 食品安全国家标准 动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
GB 31658.22-2022
适用范围 适用于猪、牛、羊的肌肉、肝脏、肾脏等动物性食品中
克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇等9种β-受体激动剂的残留检测
包含猪肉粉基质(冻干粉)样品的检测要求
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)
1. 样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解
2. 乙酸铵缓冲液提取
3. 固相萃取柱净化(HLB或MCX柱)
4. 氮吹浓缩后复溶进样
5. C18色谱柱分离,多反应监测模式检测
检出限与定量限
化合物 检出限(μg/kg) 定量限(μg/kg)
克伦特罗 0.1 0.3
莱克多巴胺 0.2 0.5
沙丁胺醇等7种 0.3 1.0
质控样品要求 1. 基质匹配:必须使用猪肉粉基质质控样
2. 浓度水平:至少包含定量限、2倍定量限、10倍定量限三个浓度
3. 每批次检测需同时进行空白对照和加标回收实验
4. 回收率范围:70%-120%(定量限浓度允许60%-130%)
5. 质控样需随行样品同步处理,监控提取效率
关键实验步骤 酶解处理:
1. 准确称取2.0g猪肉粉样品
2. 加入β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶(酶活性≥100 U/mL)
3. 37℃水浴振荡酶解16h

固相萃取净化:
1. HLB柱依次用5mL甲醇、5mL水活化
2. 上样后5mL水淋洗
3. 6mL甲醇洗脱,收集洗脱液

质谱条件:
1. 电喷雾正离子模式(ESI+)
2. 毛细管电压:3.0kV
3. 离子源温度:150℃
特别说明 1. 猪肉粉样品需注意均质化处理,避免结块影响提取效率
2. 克伦特罗和沙丁胺醇对光敏感,操作需避光
3. 当检测结果接近定量限时,需通过离子丰度比复核(相对偏差≤20%)
4. 每批样品需进行基质效应评估(标准曲线斜率比对法)
5. 冻干粉复水后应立即处理,避免目标物降解

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!