蔬菜粉中三氯杀螨醇分析质控样品_单标_基质类_标准物质_萘析商城

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蔬菜粉中三氯杀螨醇分析质控样品

NCS190525

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10g

钢研纳克

见证书

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蔬菜粉中三氯杀螨醇分析质控样品介绍：

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用，不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号

GB 23200.113-2018 食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法

适用范围

适用于蔬菜、水果、谷物等植物源性食品中三氯杀螨醇等208种农药残留量的检测。包含蔬菜粉等干燥样品，样品需经粉碎后按规定前处理操作。

核心检测方法

1. 原理：乙腈提取→QuEChERS净化
2. 仪器：气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
3. 色谱条件：DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)，程序升温(初始70℃保持2min，以25℃/min升至150℃，再以3℃/min升至200℃，最后以8℃/min升至280℃保持10min)
4. 质谱条件：电子轰击源(EI)，选择离子监测模式(SIM)

检出限与定量限

1. 三氯杀螨醇检出限(LOD)：0.005 mg/kg
2. 定量限(LOQ)：0.01 mg/kg
3. 线性范围：0.01~0.5 mg/kg (相关系数R²≥0.99)

质控样品要求

1. 每批样品需设置6个质控样：空白基质样品、阴性样品、低浓度加标样(0.01mg/kg)、中浓度加标样(0.05mg/kg)、高浓度加标样(0.2mg/kg)、标准溶液
2. 回收率要求：70%~120%
3. 相对标准偏差(RSD)：≤15%
4. 空白基质样品需与待测样品基质一致

关键实验步骤

1. 样品制备：蔬菜粉样品过0.3mm筛，称取10.0g于离心管
2. 提取：加入20mL乙腈，涡旋振荡1min，加入4g MgSO₄+1g NaCl，剧烈振荡5min
3. 净化：取6mL上清液加入900mg MgSO₄+150mg PSA+45mg GCB，涡旋1min，离心后取上清液氮吹至近干
4. 定容：用1mL丙酮-正己烷(1:1)复溶，过0.22μm滤膜
5. 上机检测：采用内标法定量，特征离子(m/z)：139(定量离子)、111、250

特别说明

1. 三氯杀螨醇易降解，需注意样品运输和保存温度(≤-18℃)
2. 干燥样品需进行加水回湿处理(加水3mL浸泡30min)
3. 检测时需同步监测代谢物o,p'-滴滴伊和p,p'-滴滴伊
4. 高脂质样品需增加冷冻除脂步骤(-20℃冷冻30min后快速过滤)
5. 每24小时需进行仪器校准，质量轴偏差≤0.1amu

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