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乳粉中磺胺二甲嘧啶分析质控样品_
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乳粉中磺胺二甲嘧啶分析质控样品

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乳粉中磺胺二甲嘧啶分析质控样品介绍:

乳粉中磺胺二甲嘧啶分析质控样品


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食品安全国家标准 动物性食品中13种磺胺类药物多残留的测定 高效液相色谱法
标准名称及标准号 GB 29694-2013《食品安全国家标准 动物性食品中13种磺胺类药物多残留的测定 高效液相色谱法》
适用范围 适用于乳粉、牛奶、猪肉、猪肝、鸡蛋等动物性食品中磺胺二甲嘧啶等13种磺胺类药物残留的定量测定
核心检测方法 1. 试样经乙腈提取,正己烷脱脂净化
2. 采用C18色谱柱分离
3. 紫外检测器检测(波长270nm)
4. 外标法定量
检出限与定量限 • 磺胺二甲嘧啶检出限(LOD):2.0 μg/kg
• 定量限(LOQ):5.0 μg/kg(乳粉基质)
质控样品要求 1. 每批次检测需包含空白对照和加标回收样品
2. 加标浓度建议选择定量限(LOQ)、2倍LOQ及10倍LOQ
3. 回收率范围要求:70%-120%
4. 相对标准偏差(RSD)≤15%
关键实验步骤 1. 前处理:称取2g乳粉样品,加15mL水溶解,乙腈提取2次
2. 净化:合并提取液,加正己烷脱脂,氮吹浓缩
3. 复溶:残留物用1mL乙腈-水(15:85)溶解,过0.22μm滤膜
4. 色谱条件
  • 流动相:乙腈+0.1%甲酸水溶液梯度洗脱
  • 流速:1.0mL/min
  • 柱温:30℃
5. 检测:进样量20μL,保留时间定性,峰面积定量
特别说明 1. 乙腈提取时需控制pH在5-6范围内
2. 氮吹温度不得超过40℃,避免目标物分解
3. 不同品牌C18柱需优化洗脱梯度
4. 磺胺二甲嘧啶典型保留时间约8.5分钟(需用标准品确认)
食品安全国家标准 动物性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法
标准名称及标准号 GB 29695-2013《食品安全国家标准 动物性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》
适用范围 乳粉、牛奶、肌肉组织等基质中磺胺二甲嘧啶等16种磺胺类药物的确证检测
核心检测方法 1. 乙腈振荡提取,C18固相萃取柱净化
2. 液相色谱-串联质谱检测(LC-MS/MS)
3. 多反应监测模式(MRM)
4. 同位素内标法定量
检出限与定量限 • 磺胺二甲嘧啶检出限(LOD):0.3 μg/kg
• 定量限(LOQ):1.0 μg/kg(乳粉基质)
质控样品要求 1. 必须使用同位素内标(磺胺二甲嘧啶-D4)
2. 每批样品需做基质匹配标准曲线
3. 加标回收率范围:80%-110%
4. 质谱确证要求:保留时间偏差≤±2.5%,离子丰度比符合规定
关键实验步骤 1. 前处理:乳粉样品加内标后,乙腈提取,离心收集上清液
2. 净化:提取液经C18柱净化,5mL甲醇洗脱
3. 浓缩:40℃氮吹至干,1mL乙腈-水(10:90)复溶
4. 质谱条件
  • 离子源:电喷雾电离(ESI+)
  • 监测离子对(m/z):279→186(定量离子)/279→92(定性离子)
  • 碰撞能量:18eV/28eV
5. 色谱条件:乙腈和0.1%甲酸水梯度洗脱
特别说明 1. 磺胺二甲嘧啶定量离子为279→186,定性离子279→92
2. 需监测内标离子283→190(磺胺二甲嘧啶-D4)
3. 不同质谱仪器需优化碰撞能量参数
4. 基质效应评价要求:基质因子MF在0.8-1.2之间

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