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硅铁成分分析质控样品_
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硅铁成分分析质控样品

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硅铁成分分析质控样品介绍:

产品组成:
编号CSiMnPSCrNiCuTiV
NCS0160220.06871.590.570.0360.00430.0190.00780.0120.1360.0052
编号AlBMgCaZrFe
NCS0160221.260.00930.00940.1630.06225.3

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GB/T 4333.10-2019 硅铁 硅、锰、铝、钙、铬和钛含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
标准名称及标准号 GB/T 4333.10-2019《硅铁 硅、锰、铝、钙、铬和钛含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》
适用范围 适用于硅铁中硅、锰、铝、钙、铬、钛6种元素的同时测定,测定范围覆盖0.001%~5.0%
核心检测方法 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES):样品经氢氟酸-硝酸溶解后直接上机测定
检出限与定量限
硅:0.005%
锰:0.0008%
铝:0.0005%
钙:0.0003%
铬:0.0005%
钛:0.0004%
质控样品要求
1. 有证标准物质需包含全部待测元素
2. 含量水平需覆盖实际样品浓度范围
3. 基体匹配度≥90%
4. 粒度≤150μm
关键实验步骤
1. 称取0.1g样品于聚四氟乙烯烧杯
2. 加入10mL氢氟酸+5mL硝酸低温溶解
3. 定容至100mL塑料容量瓶
4. 选择元素特征谱线:Si 251.611nm, Mn 257.610nm
5. 每批样品带质控样和空白
特别说明
• 必须使用耐氢氟酸进样系统
• 溶解过程需在通风橱内操作
• 高硅样品需延长溶解时间至完全透明
GB/T 4333.1-2019 硅铁 碳含量的测定 红外线吸收法
标准名称及标准号 GB/T 4333.1-2019《硅铁 碳含量的测定 红外线吸收法》
适用范围 适用于硅铁中0.005%~1.50%碳含量的测定
核心检测方法 高频感应炉燃烧-红外吸收法:样品在氧气流中高温燃烧生成CO₂,通过红外检测器测定
检出限与定量限
检出限:0.0008%
定量限:0.0025%
质控样品要求
1. 碳含量梯度:低(0.01%)、中(0.1%)、高(1.0%)
2. 需经均匀性检验(F检验)
3. 粒度≤0.125mm
关键实验步骤
1. 称取0.50g样品+1.0g钨锡助熔剂
2. 设置燃烧温度≥1450℃
3. 氧气流量控制1.5L/min
4. 分析时间设置45秒
特别说明
• 需定期清理燃烧管积碳
• 每10个样品做1次空白校正
• 高硅样品需增加助熔剂比例
GB/T 4333.8-2019 硅铁 钙含量的测定 EDTA滴定法
标准名称及标准号 GB/T 4333.8-2019《硅铁 钙含量的测定 EDTA滴定法》
适用范围 适用于硅铁中0.10%~5.00%钙含量的测定
核心检测方法 EDTA络合滴定法:在pH≥12.5条件下,以钙黄绿素为指示剂,用EDTA标准溶液滴定
检出限与定量限
检出限:0.03%
定量限:0.10%
质控样品要求
1. 钙含量在0.5%~2.0%范围
2. 不确定度≤0.08%
3. 样品需完全溶解无残渣
关键实验步骤
1. 称取0.50g样品用碱熔融法分解
2. 加入20mL三乙醇胺掩蔽干扰
3. pH调节至13.0±0.2
4. 滴定速度控制3-4mL/min
特别说明
• 需使用无钙玻璃器皿
• 指示剂需现配现用
• 滴定过程避免强光照射

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