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芹菜粉中5种农残阴性分析质控样品_
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芹菜粉中5种农残阴性分析质控样品

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芹菜粉中5种农残阴性分析质控样品介绍:

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标准名称及标准号
GB 23200.121-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》
适用范围
适用于蔬菜(包括芹菜粉)、水果、谷物等植物源性食品中331种农药残留的定量检测,涵盖有机磷、氨基甲酸酯、三唑类等常见农药类别,满足多农残同时检测需求
核心检测方法
1. 样品提取:采用QuEChERS方法,乙腈提取
2. 净化方式:PSA和C18吸附剂净化
3. 仪器分析:液相色谱-三重四极杆质谱联用(LC-MS/MS)
4. 分离模式:C18反相色谱柱梯度洗脱
5. 检测模式:多反应监测(MRM)
检出限与定量限
1. 方法检出限(MDL):0.001-0.01 mg/kg
2. 定量限(LOQ):0.01-0.05 mg/kg
3. 具体数值需根据目标农药的离子化效率确定
4. 芹菜粉样品需通过基质匹配标准曲线验证
质控样品要求
1. 阴性样品:不得检出目标农药(响应值<MDL)
2. 基质匹配:需与实际样品基质一致
3. 均匀性:通过方差分析验证(F<F临界值)
4. 稳定性:-20℃保存期≥6个月
5. 证书要求:提供未检出农药清单及检测方法
关键实验步骤
1. 样品制备:芹菜粉过0.3mm筛,混匀
2. 提取:5g样品+10mL乙腈振荡提取
3. 净化:提取液+50mg PSA + 50mg C18吸附剂
4. 浓缩:40℃氮吹至近干,甲醇定容
5. 仪器分析:进样量5μL,柱温40℃
6. 质谱条件:ESI(+)或ESI(-)模式,毛细管电压3.5kV
特别说明
1. 基质效应:芹菜粉需进行补偿校正(基质匹配标准曲线)
2. 干扰消除:注意区分共流出物的干扰离子对
3. 方法验证:每批样品需带试剂空白、阴性对照
4. 设备要求:LC-MS/MS需定期校准质量精度(±0.1Da)
5. 阴性确认:需满足S/N<3且目标物保留时间无响应峰

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