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芹菜粉中59种农残阴性质控样_
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芹菜粉中59种农残阴性质控样

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芹菜粉中59种农残阴性质控样介绍:

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标准解读
标准名称及标准号 食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法
GB 23200.121-2021
适用范围
适用于芹菜粉等植物源性食品中59种农药残留的定量检测,涵盖有机磷、拟除虫菊酯、三唑类等常见农药类别,覆盖阴性质控样涉及的农残种类
核心检测方法
1. QuEChERS前处理技术:乙腈提取,PSA/MgSO₄净化
2. 液相色谱分离:C18反相色谱柱,0.1%甲酸水-甲醇梯度洗脱
3. 三重四极杆质谱检测:MRM多反应监测模式,正负离子切换扫描
检出限与定量限
参数 要求
方法检出限(MDL) 0.001-0.01 mg/kg(不同农药有差异)
定量限(LOQ) ≤0.01 mg/kg(芹菜粉基质)
精密度 RSD≤15%(重复性要求)
质控样品要求
1. 阴性基质要求:未检出目标农药的空白芹菜粉
2. 均匀性控制:粒径≤200μm,相对标准差RSD≤10%
3. 稳定性验证:-20℃保存条件下有效期≥6个月
4. 每批次检测需同步进行空白对照和加标回收试验
关键实验步骤
1. 样品制备:2.0g芹菜粉+10mL乙腈振荡提取,离心后取上清液
2. 净化处理:加入150mg MgSO₄+50mg PSA,涡旋离心
3. 浓缩定容:40℃氮吹至近干,1mL初始流动相重组
4. 仪器分析:进样量5μL,柱温40℃,流速0.3mL/min
5. 系统适用性:每24h需进行质谱质量轴校准
特别说明
1. 基质效应处理:需采用空白基质匹配标准曲线进行补偿
2. 特殊农药注意:甲胺磷等极性农药需优化色谱保留行为
3. 质控样验证:每瓶开封后需进行均匀性验证(n=3)
4. 方法变更:当检测农药种类调整时需重新进行方法验证

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