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乳粉中锑分析质控样品_
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乳粉中锑分析质控样品

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乳粉中锑分析质控样品介绍:

以上信息仅供参考,请以实物批次为准!

本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
标准名称 食品安全国家标准 食品中锑的测定
标准号 GB 5009.137-2016
发布日期 2016-08-31
实施日期 2017-03-01
适用范围
适用于乳粉、液态乳、婴幼儿配方食品等各类食品中锑元素的定量检测,包括乳粉中锑分析质控样品的测定
核心检测方法
方法原理 氢化物原子荧光光谱法(HG-AFS)
方法特点 样品经微波消解后,在酸性介质中锑与硼氢化钾反应生成挥发性氢化物,由载气导入原子化器,在特制锑空心阴极灯照射下产生原子荧光,荧光强度与锑含量成正比
检出限与定量限
检出限(LOD) 0.02 mg/kg(以固体样品计)
定量限(LOQ) 0.05 mg/kg(以固体样品计)
质控样品要求
基质匹配 需使用乳粉基质的锑标准物质,不得使用水溶液标准品
浓度要求 应包含低(接近定量限)、中(限量值附近)、高(2倍限量值)三个浓度水平
使用频次 每批样品测试需同时进行质控样测定,频次不低于样品总量的10%
允许偏差 测定值应在证书标示值的不确定度范围内(通常要求回收率85%-115%)
关键实验步骤
样品前处理 准确称取0.5g乳粉样品,加入6mL硝酸和2mL过氧化氢,进行微波消解(程序:120℃/5min→150℃/5min→180℃/10min)
消解液处理 消解完成后冷却至60℃以下,加入0.5mL 100g/L硫脲-抗坏血酸混合液,定容至25mL
还原反应 室温放置20min使五价锑还原为三价锑
仪器条件 负高压:300V;灯电流:80mA;原子化器高度:8mm;载气流速:400mL/min;屏蔽气流速:900mL/min
测定程序 先测定标准曲线(浓度梯度:0.0、2.0、4.0、8.0、16.0μg/L),再测定样品,质控样与样品同批测定
特别说明
干扰消除 硫脲-抗坏血酸混合液可有效消除Cu²⁺、Ni²⁺等金属离子干扰
器皿要求 需使用10%硝酸浸泡24h的专用玻璃器皿,避免锑污染
质控失效判定 当质控样测定值超出允许范围时,需中止实验,排查酸试剂纯度、标准溶液稳定性等问题
结果计算 乳粉样品需按水分含量折算为干基含量:锑(mg/kg)=C×V×1000/[m×(1-w)],其中w为水分百分比

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