正己烷中8种拟除虫菊酯类药物溶液标准物质/GB 29705-2013
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标准名称及标准号
GB 29705-2013《水产品中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯残留量的测定 气相色谱法》
适用范围
适用于鱼、虾、蟹、贝类等水产品中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯三类拟除虫菊酯药物残留量的定量检测
核心检测方法
1. 试样经正己烷-丙酮混合液提取
2. 凝胶渗透色谱(GPC)净化
3. 气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)分离检测
4. 外标法定量
检出限与定量限
• 氯氰菊酯：检出限2.0 μg/kg，定量限5.0 μg/kg
• 氰戊菊酯：检出限1.5 μg/kg，定量限5.0 μg/kg
• 溴氰菊酯：检出限0.5 μg/kg，定量限2.0 μg/kg
质控样品要求
1. 每批次样品需带空白基质对照
2. 添加回收率试验：加标水平为5-50 μg/kg
3. 回收率范围要求：70%-120%
4. 标准曲线相关系数：R²≥0.995
关键实验步骤
1. 样品提取：均质样品后，用正己烷-丙酮(2:1)振荡提取
2. 净化处理：提取液经GPC柱净化，收集12-24min馏分
3. 浓缩定容：40℃水浴氮吹至近干，正己烷定容至1.0mL
4. 气相色谱条件：
• 色谱柱：DB-5MS (30m×0.25mm×0.25μm)
• 进样口温度：280℃
• 程序升温：初始150℃→20℃/min→280℃(保持10min)
特别说明
1. 溴氰菊酯对光敏感，操作过程需避光
2. 不同基质需验证净化效果，脂肪含量＞5%的样品需增加净化步骤
3. 当检出浓度接近限量时，需用GC-MS进行确证
4. 标准溶液配制要求：使用正己烷溶剂，现配现用，避光保存
以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！