乙腈中9种烷基酚类化合物和双酚A质控样品(HJ 1192-2021)
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玉米粉中T-2毒素分析质控样品
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2. 仪器分析:C18色谱柱分离,乙腈-水梯度洗脱
3. 检测器:三重四极杆质谱仪,多反应监测模式(MRM)
4. 定量方式:同位素内标法定量(双酚A-d16等内标物)
2. 定量下限(LOQ):0.024~0.072 μg/L(4倍MDL)
3. 实际样品检测限需根据取样体积换算(标准规定500mL水样)
2. 基体加标:每20个样品至少1个基体加标样,回收率70%~130%
3. 平行样:每批样品≥10%平行双样,RSD≤20%
4. 标准曲线:r≥0.995,每批样品需带中间浓度点验证(±30%偏差)
2. 上样:500mL水样(pH调至4.0)以5mL/min流速过柱
3. 淋洗:10mL超纯水淋洗,负压抽干30min
4. 洗脱:6mL乙腈分三次洗脱,氮吹浓缩至0.5mL
5. 定容:加入内标后用乙腈定容至1.0mL
6. 仪器分析:进样量5μL,柱温40℃,流速0.3mL/min
2. 乙腈溶剂需预检:目标物本底值应低于LOQ的1/3
3. 浓缩温度≤30℃,避免高温导致目标物降解
4. 色谱柱选择:推荐使用封端处理的C18柱(如ZORBAX Eclipse Plus)
5. 质谱参数优化:需定期校准Q1/Q3质量数及碰撞能量
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