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鱼肉粉中洛美沙星分析质控样品_
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鱼肉粉中洛美沙星分析质控样品

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水产品中洛美沙星残留量的测定
标准名称及标准号 食品安全国家标准 水产品中洛美沙星、培氟沙星、诺氟沙星和氧氟沙星残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 (GB 31656.12-2021)
适用范围 适用于鱼类、甲壳类、贝类等水产品及其制品（包括鱼肉粉）中洛美沙星残留量的定量检测，检出限为0.5 μg/kg
核心检测方法
方法原理 采用乙腈-乙酸铵缓冲液提取目标物，经MCX固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测，内标法定量
色谱条件 C18色谱柱(2.1×100 mm, 1.7 μm)，流动相：0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱，流速0.3 mL/min
检出限与定量限
检出限(LOD) 0.5 μg/kg（信噪比S/N≥3）
定量限(LOQ) 1.0 μg/kg（信噪比S/N≥10）
质控样品要求
基质匹配 质控样品需与实际样品基质一致（如鱼肉粉）
浓度水平 至少包含空白样、LOQ浓度（1.0 μg/kg）、2倍LOQ浓度及最高残留限量浓度
平行测试 每批样品需同时进行6个平行质控样测定，回收率应在70%-120%范围内
关键实验步骤
样品提取 称取2g鱼肉粉样品，加入10 mL 0.1 mol/L EDTA-Mcllvaine缓冲液和10 mL乙腈，振荡提取15 min
净化处理 提取液经MCX固相萃取柱净化，依次用5 mL水、5 mL甲醇淋洗，6%氨化甲醇洗脱
浓缩复溶 40℃氮吹至近干，1 mL甲醇-0.1%甲酸水(1:9)复溶，过0.22 μm滤膜
特别说明
干扰排除 贝类样品需增加脂肪去除步骤，甲壳类样品需注意色素干扰
内标使用 必须使用氘代洛美沙星作为内标物进行回收率校正
质谱确认 阳性样品需满足：保留时间偏差<±0.1 min；特征离子相对丰度偏差<±20%

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