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鱼肉粉中氧氟沙星分析质控样品_
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鱼肉粉中氧氟沙星分析质控样品

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鱼肉粉中氧氟沙星分析质控样品介绍:

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

食品安全国家标准 动物性食品中氟喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号 GB 31658.2-2021《食品安全国家标准 动物性食品中氟喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围 适用于鱼肉、畜禽肉、内脏及鱼肉粉等动物源性食品中氧氟沙星等20种氟喹诺酮类药物的残留检测。明确包含鱼肉粉基质的前处理要求及检测条件优化。
核心检测方法 1. 试样经酸化乙腈提取
2. 正己烷液液分配脱脂净化
3. 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测
4. 外标法定量(需使用基质匹配标准曲线校正)
检出限与定量限 • 氧氟沙星检出限(LOD):0.3 μg/kg
• 氧氟沙星定量限(LOQ):1.0 μg/kg
• 线性范围:1~100 μg/kg(鱼肉粉基质)
质控样品要求 1. 每批次样品需同步检测阴性空白样品
2. 每20个样品插入1个加标质控样(加标水平为LOQ的2~5倍)
3. 回收率控制范围:70%~120%
4. 保留时间偏差:≤±2.5%
关键实验步骤(鱼肉粉基质)
1. 试样制备:取2.0g均质鱼肉粉,加入0.1 mol/L EDTA溶液2mL涡旋混匀
2. 提取:加10mL酸化乙腈(0.5%甲酸),振荡提取15min,8000r/min离心5min
3. 净化:上清液加5mL正己烷涡旋脱脂,取下层液氮吹浓缩至近干
4. 复溶:1mL 0.1%甲酸水-乙腈(9:1)复溶,过0.22μm滤膜
5. 色谱条件:C18色谱柱(2.1×100mm,1.7μm),柱温40℃,流速0.3mL/min
6. 质谱条件:ESI+模式,多反应监测(MRM),氧氟沙星特征离子对362/318、261
特别说明
• 鱼肉粉基质需额外注意脱脂步骤,防止脂质干扰
• 氧氟沙星对光敏感,全程避光操作
• 质控样品浓度需覆盖定量限(1μg/kg)、最高残留限量(10μg/kg)和判定限(15μg/kg)三个水平
• 若使用其他前处理方法需进行等效性验证

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!