鱼肉粉中氧氟沙星分析质控样品_单标_基质类_标准物质_萘析商城

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鱼肉粉中氧氟沙星分析质控样品

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钢研纳克

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鱼肉粉中氧氟沙星分析质控样品介绍：

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食品安全国家标准动物性食品中氟喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法

标准名称及标准号	GB 31658.2-2021《食品安全国家标准动物性食品中氟喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》
适用范围	适用于鱼肉、畜禽肉、内脏及鱼肉粉等动物源性食品中氧氟沙星等20种氟喹诺酮类药物的残留检测。明确包含鱼肉粉基质的前处理要求及检测条件优化。
核心检测方法	1. 试样经酸化乙腈提取 2. 正己烷液液分配脱脂净化 3. 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测 4. 外标法定量（需使用基质匹配标准曲线校正）
检出限与定量限	• 氧氟沙星检出限(LOD)：0.3 μg/kg • 氧氟沙星定量限(LOQ)：1.0 μg/kg • 线性范围：1～100 μg/kg（鱼肉粉基质）
质控样品要求	1. 每批次样品需同步检测阴性空白样品 2. 每20个样品插入1个加标质控样（加标水平为LOQ的2～5倍） 3. 回收率控制范围：70%～120% 4. 保留时间偏差：≤±2.5%

关键实验步骤（鱼肉粉基质）

1. 试样制备：取2.0g均质鱼肉粉，加入0.1 mol/L EDTA溶液2mL涡旋混匀
2. 提取：加10mL酸化乙腈(0.5%甲酸)，振荡提取15min，8000r/min离心5min
3. 净化：上清液加5mL正己烷涡旋脱脂，取下层液氮吹浓缩至近干
4. 复溶：1mL 0.1%甲酸水-乙腈(9:1)复溶，过0.22μm滤膜
5. 色谱条件：C18色谱柱(2.1×100mm,1.7μm)，柱温40℃，流速0.3mL/min
6. 质谱条件：ESI+模式，多反应监测(MRM)，氧氟沙星特征离子对362/318、261

特别说明

• 鱼肉粉基质需额外注意脱脂步骤，防止脂质干扰
• 氧氟沙星对光敏感，全程避光操作
• 质控样品浓度需覆盖定量限(1μg/kg)、最高残留限量(10μg/kg)和判定限(15μg/kg)三个水平
• 若使用其他前处理方法需进行等效性验证

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